质谱仪的预处理装置改造及典型故障解决

　　兖矿国泰化工有限公司的气化装置采用多喷嘴对置式水煤浆气化技术，共计 3 台，二开一备，日处理精煤 1 000t。主要由磨煤制浆系统、多喷嘴对置气化系统、合成气初步净化系统和含渣的黑水处理系统 4 个工段组成[1，2]，在工艺过程中气化炉炉温的控制是煤气化工艺控制的重要环节，炉温控制的好坏不仅直接影响气化炉的使用寿命和生产的安全性，同时还制约着气化效率，影响产量。而甲烷含量同气化炉的温度成反比关系，所以气化炉温度的监控就可以间接地通过测量合成气中甲烷的含量来进行，它是操作人员控制炉温的重要参数，关系到整个装置的安全稳定运行[3]。为了保证装置安全且长周期地运行，各装置除单独设置一套在线甲烷红外分析仪外，还使用了一台 32 流路 Prima&B 质谱仪，同时分析 3　　台气化炉出口合成气中 H2、N2、CH4、CO、H2S、Ar、CO2以及 COS 等气体的体积含量。①

　　在此，笔者主要介绍 Prima&B 质谱仪在使用过程中出现的故障及其对策措施，并针对预处理装置的设计缺陷，在确保不影响在线质谱仪的灵敏度和精度的前提下进行改进，同时对质谱仪在运行过程中出现的典型故障作了分析说明，给出了相应的解决办法。

　　1 Prima&B 过程质谱仪简介

　　Prima&B 是一种磁扇式质谱仪，主要由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统 4 部分组成[4]。检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子源中被电离成正离子或负离子，离子束按质荷比大小由质量分析器分开，被检测系统接收并记录而获得质谱图( 图 1) 。

　　2 Prima&B 质谱仪预处理系统的配置及改造

　　Prima&B 质谱仪内部为真空系统，对样品的温度、压力、水分含量、腐蚀性气体含量以及灰尘粒度等条件要求非常苛刻，样品的品质往往直接影响质谱仪的使用效果，有时甚至毁坏分析仪表的器件。因此，设置一个可靠、完善的样品预处理装置就显得尤其重要。Prima&B 质谱仪预处理装置取样探头采用外径为 10mm 的 316L 不锈钢管，并且可以在线调整插入长度，钢管与法兰之间的连接采用 Conax 密封接头。取样探头插入到工艺管线的中心处，取样探头的 45°斜坡面背对流体，其设计目的是:

　　a. 利用固体粉尘颗粒的惯性使气、固分离，防止大量固体粉尘聚集并堵塞采样管线;

　　b. 防止附壁效应 ( 壁上物料代表性)[5]，工艺样气在进入质谱仪之前采用了两级预处理装置，一级预处理系统 ( 图 2) 主要负责对样品气进行减压、降温、除水和除尘，工艺合成气首先经过蛇管式冷凝器降温，之后通过 7μm 可拆式烧结过滤器除去灰尘，经 GO 减压调节阀调整到合适的压力 ( 一般约为 0. 1MPa) ，减压后进入空气涡旋制冷器 ( 大量的水分在此冷凝析出，部分颗粒和灰尘会积聚在除液罐的罐底，罐底连接自动排液器进行排液) ，降温除水后进入二级预处理系统。