EPMA-8705电子探针显微分析仪功能开发和应用

　　我所引进的日本岛津制作所生产的EPMA-8705电子探针显微分析仪是目前国内较先进的微分析仪器.订货时由于经费限制,未能同时购入定量分析用的标准样品(当时国内亦无成套标样).为满足测试工作需要,我们开展了电子探针分析标准样品的研制工作,主要制作金属、半导体材料及部分矿物标样共50种,按照国标GB4930—85要求,电子探针分析标准样品材料应致密,成分均匀而稳定,能长期使用和保存,所以必须通过均匀性、稳定性的鉴定测试,符合国标规定的方为合格的标准样品.为保证EPMA-8705电子探针对标准样品测试的准确性、真实性、有效性,减少人为误差,我们对EPMA-8705电子探针Q系统(全自动分析系统)的功能进行了有效开发,成功地将自行设计的标准样品鉴定程序嵌入系统,实现了EPMA-8705对标准样品均匀性、稳定性测试的全自动分析.

　　1　电子探针分析标准样品鉴定程序的设计

　　EPMA-8705 Q系统是一个计算机全自动分析系统,客观存在一方面控制谱仪和样品台的移动,控制计数器和电子气锁的开关时间,调节测量参数如加速电压、束径、束流等,另一方面存储与测量有关的程序和数据,控制程序运行和进行修正计算,可对任一待测样品进行全自动定性、定量分析、线分析和面分析.

　　系统所具备的软、硬件资源是我们程序设计的前提保证.而程序设计的理论依据为国标GB4930—85之规定;电子探针分析标准样品必须具备在微米尺度空间范围内成分的均匀性及在给定工作条件和时间内保持分析的稳定性.其中均匀性判别指数为公式(1),稳定性判别指数为公式(2)

　　式中:δ1,δ2为测定值标准偏差;

　　N1, N2为计数值标准偏差;

　　Ni为第i个颗粒(部位)的5次测量平均值;

　　Nj为第j次测量;

　　n为测量颗粒(部位)数;

　　m为测量次数.

　　在电子探针常规测试条件下,对标样任意取10个部位或颗粒,在同一点上进行X射线强度测量,重复5次,每次计数时间不低于10 s,计数量不少于10 000,按公式(1)求出Hi.对标样任取一点,进行X射线强度的10次连续测量(计数),每次计数时间不小于10s,按公式(2)求出Si.将所得数据分别按F方差检验进行差异性判别:

　　Hi≤r·Fα

　　Si≤r·Fβ

　　式中Fα,Fβ为F检验临界值,α取值0·05,β取值0·01,对金属及合金r取值1,则

　　Hi≤1·46

　　Si≤1·277

　　程序流程框图见图2.

　　2　结　论

　　应用标样鉴定程序对自制50种标样进行均匀性、稳定性测试,判定其中47种为合格标样.经上海同济大学、中科院沈阳金属所、辽宁测试中心三家测试单位比对测试,结果吻合.我们还将自制合格标样与日本进口标样进行对比测试,将2个标样与待测样品(不锈钢)同时放入样品室,输入位置坐标,对待测样品进行全自动定性分析,分析结果如表1.