双向流量开关式气相色谱进样装置

　　气相色谱法是各种色谱分析中首选的方法,然而它在许多方面,特别是在工业中的应用也还存在一些问题[1].所以,近些年来,气相色谱厂家和研究者不断地研究如何改进气相色谱仪的性能[2],其中一个重要研究方向就是改进GC进样技术[1、3、4、5].目前在气相色谱分析中,仍广泛使用气体进样阀(如六通阀等)或注射器.由于这种进样装置的关键部件都是活动件,既要动作灵活,又要密封,因此加工制造和使用维护都有很高要求,而且容积式定量方法,使得进样量的大小受样品的温度和压力影响较大,定量精度低,往往需要加以修正[6].再者,进样阀或注射器如果采用微机控制,自动进样,则需要增加复杂的机电设备和大量的微机软件.Deans等人提出的气体进样装置,在进样气路上,虽无活动部件[7],但结构仍然比较复杂[3,7,8].　　　　

　　本文介绍的双向流量控制的气体进样装置,结构简单,仅由一个特制的无活动部件进样器与气阻、电磁阀等组成,彻底取代了进样阀,实现了气体直接柱头进样,并有柱反吹和管道清洗等功能.该装置以时间遥控定量,因此定量精度不受样品温度的影响.用该装置组成的便携式气相色谱仪,以SnO2气敏元件作检测器[9]测量混合物中的H2、CO和CH4等获得成功.

1　进样装置的结构和工作原理

　　该进样装置的结构原理如图1所示.被测气体(样气)从压力调节器P1和双通道阀门V1进入装置.载气分别经压力调节器P2和P3及阀门V2和V3交替进入装置.阀V4为气体排放出口.装置中有两个可调气阻R1和R2.其工作过程可分4个阶段:反吹等待、取样、进样和前吹.

　　1)反吹等待阶段.此时没有样气进入装置.载气从V2左侧经R1进入色谱柱,对柱反吹,然后由V4下面抽出.调节R1使柱出口处有少许载气排出,并进入检测器.

　　2)取样阶段.样气从V1右边进入,然后向下,再向右拐,经过柱头下面时继续向右,并由V4下面的通路排出.这时需调P1使B点处压力(即柱头压力)pB小于A点处压力pA即

　　　　　　　　　pB<pA(1)

　　3)进样阶段.载气从V3右边进入装置,然后向上,再向右拐,载气推动着管内的样品气在C点处分流,其中一路向上,然后右拐,在E处与来自D点处的样气相汇合之后,进入环形气容.由于环形气容足够大,所以在一次进样过程中,流过R2的仍是载气.设流量为f0,另一路样气在C处继续向右到B处时分为两部分.其中一部分进入色谱柱,实现柱头进样.

　　4)前吹阶段.此时载气从V2右路出来后进入装置,并在B处分为3路,其中左右两路在E处汇合,然后经R2排出;另一路从柱头进入色柱.

完成上述4个阶段所需要的时序信号是由逻辑控制电路产生的,也可由微机控制.