质谱熔样系统的研究与改进

　　1　引　言

　　质谱仪测量系统中各模块集中控制及其智能化改造是近期发展趋势,而熔样模块在质谱系统改造中常被视为主要研究和重点改造项目。激光熔样模块作为一个独立系统,除了应用于质谱仪外,在地质学的其它仪器及学科、行业中也广泛应用,其智能化改造有重大的社会效益和经济效益。目前许多国外惰性气体同位素实验室都实现了测量系统自动化,国内除北京大学实验室移植美国伯克利年代学中心自动测量系统以外,其他惰性气体实验室依赖进口。中国科学院地质与地球物理研究所联合天津大学共同合作研究“中国科学院科研仪器创新研制项目———智能化气体同位素测量系统研制”,项目包括的惰性气体同位素测量系统由熔样系统(含激光熔样系统和石墨炉熔样系统)、纯化系统和质谱系统三部分组成。

　　激光熔样系统一般由激光系统、二维样品台、显微观察系统和计算机系统组成。激光系统是产生和传输激光的环节;二维样品台是指能装载样品,并能在xy二维方向上做精密运动的工作台;显微观察系统是指用于显微观察样品和监视激光熔样过程的视觉系统;计算机系统是激光熔样系统数据通信、处理和控制的单元。

　　激光熔样系统是一种常见甚至必备的熔样装置,其工作原理为:将固体样品制成片状置于样品台上,样品表面处于激光束聚焦点上,激光以一定能量和频率轰击样品时,能在样品上产生一个一定直径和深度的小坑,使样品只消耗极少量就可以气化,并被送入下一析出或纯化环节,进而进入离子源及质谱系统[1-3]。本课题中所用到的两套激光熔样系统由美国New Wave Research公司提供,其型号分别为UP213和MIR10。石墨炉是将样品用进样器定量注入到石墨管中,并以石墨管作为电阻发热体,通电后迅速升温,使试样达到原子化的目的。石墨炉熔样系统主要由进样系统和石墨炉组成,目前进样系统为圣诞树装置,只能对单样品进行测试,不能满足长时间自动连续工作的设计要求,需要增设高温环境下自动送样系统[4]。智能化惰性气体测量系统的主要任务包括激光熔样系统智能化、石墨炉熔样系统自动化、纯化系统自动化和测量系统集中智能化控制四个方面,本文主要介绍对熔样系统的自动化智能化。

　　2　熔样系统智能化设计

　　熔样系统在质谱分析中处于第一进样工序,属于智能化研究的关键环节,故对它的研究非常重要。本质谱系统中的熔样系统主要有激光熔样系统和石墨炉熔样系统,下面介绍对自动化智能化的硬件改造与控制。

　　2.1　二维样品台的设计

　　在硬件上,激光系统及显微观察系统均不需更换且不宜更换,只有二维样品台需要重新设计。原有的二维样品台运动范围小,二维定位精度也不高,所以为适应激光熔样系统更大的二维运动范围需要和原有组件及新设计的样品室结构,设计了一套二维工作台,既可手动控制位移,又可通过计算机程序控制运行,并通过安装光栅尺实现二维台的精密定位,如图1所示。