ICP-OES的校正与保养维护

　　1 ICP-OES 的校正方法

　　1.1 波长校正和分析校正

　　波长校正是为使实际波长同检测器检出波长相一致。大致可分为两分部：首先通调整仪器来对光谱仪进行校正，然后是通过漂移补偿的办法减少因环境的变换导致谱线产生位移。光谱校正是仪器实际测得的波长与理论波长之间出现的偏差别进行的校正，一般是通过测试一系列元素的波长来进行校正，校正后所得数据即为对光谱仪进行校正的校正数据。漂移补偿是因为光谱仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系，这种函数关系具有普遍适用性。其中零级光谱线随波长、温度变化产生的位移最大。漂移补偿是一种常规监视过程，其原理是在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。

　　1.2 分析校正

　　分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系，就是我们常说的做标准曲线，输入事先配好的标样值，再让仪器对其进行检测，让检测值与浓度之间建立起关系曲线，未知样品浓度按照该曲线及所测得浓度值得出。在ICP- OES 的分析校正中，检测值与浓度之间一般是线性关系。在实际工作中，存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时，可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差，提高线性相关系数，这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件。

　　2 ICP-OES 的保养维护

　　2.1 ICP- OES使用环境

　　与其它大型精密仪器一样，ICP- OES 的运行也需要在一定的环境下进行，达不到这些条件，不仅是仪器的使用效果不好，而且还会改变仪器的检测性能，甚至造成仪器损坏，影响使用的寿命。前面说到漂移补偿时提到光谱仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系，因此如果温度变化太大，就会造成测定数据不稳定，我们一般要求室温维持在20℃，温度变化应小于±1℃。工作室中的环境湿度过大，还可能使光学元件受损，特别是光栅，容易受潮发生损坏或性能降低。湿度还对一些电子元件，特别是对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，可能造成等离子体不易点燃，甚至是出现高压电路高压电源及放电击毁元件，如造成输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电，功率管隔直陶瓷电容击穿等情况。仪器说明上写明湿度应不大于70%，实际工作中，我们一直将仪器工作湿度保持在50%。

　　2.2 ICP- OES的供电为了保证

　　ICP- OES 能够安全运行，仪器的供电线路应该要有足够大的容量，保证仪器运行时，不会因为线路的电压降过大，造成仪器损坏，影响仪器寿命。通过安装自动调压器或磁饱和稳压器，从而达到仪器对电压的要求，一般要求供电电压的变化不超过±5V。ICP- OES的供电线路最高可以单独拉线，尽量不与大的通风机，空调机，大电机，马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些设备起动时出现供电线路电压波动过大，造成仪器工作不稳定。将电流大于30 安培的仪器单独接地。