一台自行研制的六氟化铀同位素分析专用质谱计
原苏制MH一1305型质谱计用于测量六氟化铀的同位素丰度时,其测量精度、准确度及单台质谱计所能承担的丰度范围等指标均较差。为此我们自行设计与研制了一台六氟化铀专用质谱计,造价低廉,其主要性能接近进口同类仪器,满足了日常分析的需要。
1仪器的基本参数与结构
1.1设计思想
六氟化铀是腐蚀性气体,在测量时会产生“记忆效应”,我们在离子源中采用了分子束进样装置。用于铀同位素分析,要求仪器分辨本领达400以上,最好在500左右;为了得到较强的离子流(如UF5十总离子流达5x10-10A),离子源出口狭缝应大于0.2mm,接收狭缝应为0.6mm。为此我们选用了偏转半径40cm,对称式垂直入射的扇形磁质量分析器。这种分析器的离子行程较短,因而在真空度相同的条件下,可以获得更好的丰度灵敏度。
图1是分析部份及进样系统图。离子源采用了分子束进样装置,图中的球阱及冷指用来冷凝六氟化铀分子,某些结构在文献中已报道。分析室是对称的中心轴半径400mm的900偏转室,由厚Zmm的无磁不锈钢焊成,高10mm,置于电磁铁的磁极之间。前接管连接离子源与分析室,并装有隔离阀,以保证离子源室破空时分析室仍处于真空状态。后接管用于连接分析室与离子接收器。前后接管均通过超高真空阀与钦泵相接。电磁铁安装在可前后移动的导轨上,与分析室加热时可将其从工作位置移开。电磁铁的绕组为低压大电流供电,最大磁感应强度超过1.2特斯拉。离子接收器可用普通的双接受器,也可用专门设计的六氟化铀专用接收器。
六氟化铀样品通过可控制流量的针阀进入分子束进样系统,使UF犷离子流强度达到规定的数值。在测量结束后打开UF。收集器的阀门,管线中的样品即被抽走,涡轮分子泵可将进样管线抽至高真空。进样装置上可同时装四个取样器供分析用。
1.2.2电气部份
离子源供电部件是由15kV高压电源,阴极供电电源、稳峰、安全保护等部件组成。高压电源有15、12、9、6kV四档输出,输出电流lmA,长期稳定度优于2X4-10。我们还研制了10kV的高压电源,输出电流2mA,稳定度优于5x10一5,实测结果稳定度指标优于MAT一250质谱计的高压部件的指标。阴极供电部件保证阴极发射电流为0.5~2mA时,稳定度达2X10-3。稳峰部件通过负反馈控制高压,使235UF犷峰始终处于极大值处。安全保护部件保证在离子源电极出现短路或真空下降时切断高压电源。
磁场供电是低压大电流的供电部件,最大电流为15A,电流稳定度可达2x10一5,在预热1小时后,电流漂移小于5X10-5/30分钟。该部份配有扫描部件,扫描速度可调。离子流放大部件在高阻为5X1011Q的条件下输出电压的零点在30分钟内漂移与抖动的总和小于1mV。
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