电导仪检定装置误差来源分析及比对结果

    1　简述

    电导仪是一种常用的电化学测量仪器,它用于测量电解质溶液的电导率,广泛用于生产、科学研究和环境保护部分。我公司共有实验分析用、工业控制用各类电导率仪40余台,分别用于工控、科研、医疗、环保等领域。为了提高工厂的检测水平,使量值传递工作做到迅速、准确、统一,从而促进产品质量,降低消耗,提高企业的经济效益,于1990年购置了由上海雷磁仪器厂生产的BDS──6300型电导率仪检定仪,开展建标前的内部自检,同时定期送省计量测试研究所检定,通过1994、1995年检定结果分析(见表1),仪器性能可靠稳定,开始着手建立此项标准,开展电导仪的检定工作。    

    2　计量标准器及配套设备

　　计量标准器:

　　电导率仪检定仪,型号:BDS--6300,测量范围:0.3--1×10⁴μs。

    配套设备:

    氯化钾标准溶液,二级

    容量瓶,1L,　A级

    砝码,0~100g,三级

    天平,0~200g,三级

    温度计,100℃,二级

    3　检定方法及原理框图

    检定的环境应符合国家检定规程、实验室电导仪的规定,电导仪的检定工作由两部分组成,对仪器的指示器的检定以及对电计与电导池的检定。

    检定方法:①外观检查;②电计检定;③配套检定。

    原理框图见图1。

    4　装置误差及总不确定度

    电导仪计量标准装置分两项讨论误差来源,第一项为电导仪检定仪误差来源分析,它包括:

    (1)电导检定仪的误差:e₁≤0.05%

    (2)被检电导仪电计引用误差:e₂≤0.2%

    (3)常数调节器误差:e₃≤0.2%

    (4)电计重复性误差:e₄≤0.1%

    第二项为仪器配套检定时的误差来源分析,它包括(均可忽略):

    (1)二级标准物质本身的误差:e₁≤0.02%

    (2)电极转换误差:e₂≤0.01%

    (3)标准溶液的液面测量不准引起的误差:e₃≤0.005%

    (4)被检电导仪本身带来的误差:e₄≤0.002%

    (5)液接界面带来的误差:e₅≤0.001%

    检定电导仪标准装置经上述分析找到各项误差限,由于各项彼此独立,在误差合成上采用方根和法,即总的不确定数为:

    5　装置的测量重复性

    选一台上海分析仪器厂生产的DDS-11A型电导率仪,在3000微西门子量程范围内测量1000微西门子,测量温度为25℃,仪器性能及外观良好,仪器编号为830,器具编号:CP010015;在标准检定装置正常工作条件下,测量10次;各测量值分布如表2所示。

    其最大误差为:(0.74/1000)×100%=0.074%