古代人骨的加速器质谱计14C测量

    1　北京大学加速器质谱装置

    1.1　装置特点

    PKUAMS是由离子源、低能注入系统、串列静电加速器、高能分析系统和粒子探测系统组成。球面电离器结构的铯溅射型负离子源的流强大、发射度小;由计算机控制的20靶位进退靶结构既降低了记忆效应又提高了工效;大半径的90o注入磁铁具有很高的分辨本领,有效地抑制了高丰度同位素强峰拖尾的干扰;大磁极间隙和曲线型出入边界的注入磁铁以及大孔径单透镜和栅透镜的使用,能使束流实现“平顶”传输并减小象差;对注入磁铁的真空盒进行高压调制,能实现同位素负离子交替注入。EN型2×6串列加速器端电压在3MV下长时间运行时,稳定性好于±1kV。高能端的90o主分析磁铁和20o静电分析器组合,能很好地抑制电荷交换引起的高丰度同位素的动量连续谱及其它杂散离子引起的本底;主分析磁铁后有位置可调的法拉第杯,用于稳定同位素束流的测量;主分析磁铁前静电束流元件的使用减小了传输中的分馏效应。ΔE-E重离子气体探测器能进一步鉴别待测核素,区分干扰本底。

    1.2　系统调试

    系统的调试是确定14C测量条件的过程,它主要分成以下三个步骤。

    首先,用13C离子束调试系统中各部件的参数,使束流达到尽可能高的传输效率。目前,注入系统传输效率在70%左右,高能传输系统接近100%。为保证系统长时间运行时束流传输的稳定性,要求在系统调试时每个束流元件的工作参数尽量落在其“平顶”特性曲线的中间区。

    其次,优化了高能传输系统中聚焦和导向元件的参数,得到最佳束截面。为不损失计数和保证高丰度同位素束流测量的稳定性,束截面应尽可能小于探测器窗口和法拉第杯口。通过微调四极透镜和相应导向器的参数,可在探测器前的荧光屏上得到与探测器窗口相匹配的束斑。

    最后,调节探测器参数,使¹⁴C离子在双参数谱上位于合适的位置。探测器窗口采用1.5μm的Mylar膜;工作气体是气压约为2×10⁴Pa的P10 (Ar+CO₂);阳极和栅极电压分别为550V和350V。双参数谱中14C计数窗口的选择是以尽量排除其它粒子的干扰又不损失14C计数为原则。

    2　测量方法

    2.1　样品制备

    首先刮除骨样品表面的污染物,并在超声槽中用水洗净;然后经“酸-碱-酸”处理,除去碳酸盐和磷酸盐,分离出骨胶原;再在90℃、pH=3的HCl中加热24h,水解骨胶原制备明胶;再混合明胶和CuO,用燃烧法制备CO₂;最后以体积比1∶3混合CO2和H2并加热到540℃,用Fe催化还原法制成石墨样品^[6]。所得样品中C和Fe的比例为1∶3至1∶5,以保证在离子源中能产生较大的流强。