CS-902T红外碳硫分析仪测定碳硫

    1 引言

    铬钢、生铁、硅钢、合金钢、碳素钢、纯金属、矿石、非金属氧化物等物质中的碳硫百分含量是一项重要的指标。各种金属熔点差异较大，且各种金属中的碳硫含量也不一样。本文所用CS-902T 红外碳硫分析仪与管式炉碱液吸收法相比具有速度快、易维修、分析结果准确、重现性好的优点。

    CS-902T 红外碳硫分析仪是由高频感应炉、红外检测仪、微型计算机、打印机及电子天平等组成。其分析过程为：当样品在高频炉中燃烧时，生成的 CO₂和 SO2以氧气为载体导入红外检测器，由红外探测器产生的电信号经放大后送计算机进行数据处理，最后显示分析结果并由打印机打印出碳硫百分含量。

    2 试验

    2.1 仪器与主要试剂

    CS-902T 红外碳硫分析仪(北京万联达公司)分析范围：碳 0.0001%～3.5%(可扩展) ，硫：0.0001%～0.35%(可扩展) ；灵敏度：0.0005% ；精密度：符合 JJG395-97 标准。

    纯钨助熔剂：ωc＜0.0008% ω s＜0.0005%

    纯铁助熔剂：ω c s＜0.0005%

    锡助熔剂： ω c s＜0.0005%

     三氧化钼： ω c s＜0.0005%

    氧气、氮气：（纯度 ≥ 99.2%）

    氧化纯化剂：碱石棉和无水高氯酸镁（10～20 目）

    陶瓷坩埚：1200℃灼烧 4h，冷却至室温，置于干燥器中。

    2.2 测试条件

    氮气压力 0.5MPa，氧气压力 0.06～0.08MPa；碳硫积分时间 35s，碳硫比较水准 1%。

    2.3 测定方法

    对于不同的样品，测定方法也略有差异。在坩埚中加入三氧化钼 0.05～0.1g，锡粉 0.05～0.3g，纯铁粉 0.5～1.00g，试样 0.200～1.000g，纯钨粉 1.00~1.50g。装样完毕后，将坩埚放入高频感应炉中，调整好仪器和氧气流量，高频感应加热。生成的 CO₂和 SO₂通过导管进入碳的红外吸收池和硫的红外吸收池，吸收前后红外信号发生变化，其变化值与试样中的碳硫百分含量存在着函数关系，后经 A／D 转换，将模拟量转换为数字量，此值经计算机处理，便可快速显示和打印碳硫百分含量。测定过程自动完成，耗时 25s。

    3 结果与讨论

    3.1 助熔剂的选用

    在碳、硫分析中，助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面助熔剂在燃烧过程中，有氧化放热作用，有助于样品燃烧温度的提高。    钨粒及合金（如 WSn、WFeSn 等）是高频感应炉常用的助熔剂。钨粒有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅具有降低碳硫释放速度，稳定碳硫分析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨，对消除硫的吸附有较好的效果。使用中需注意碳、硫的空白值，尤其在分析碳、硫样品时。