E法和Z值法在仪器期间核查中的运用

　　0 引言

　　为了在检测实验室中，确保设备校准/检定状态的稳定性，一般在两次校准/检定期间需要对仪器进行期间核查。期间核查的方法很多，笔者依据相关资料将常用方法归纳为两类: E 法与 Z 值法[1].

　　1 E 法与 Z 值法

　　1. 1 E 法公式:

　　1. 1. 1 在不同核查方法中 E 法公式中各符号的理解。( 见表 1)

　　1. 1. 2 评判准则

　　当 E≤1 时，表明被核查设备的校准/检定状态得到保持，仪器状态可接受，同时表明在从前一次可接受的核查到这次核查期间的数据准确可靠。

　　当 E >1 时，表明被核查设备的校准/检定状态没有得到保持，仪器状态不被接受，必须查找原因或重新送检定/校准，同时表明在从前一次可接受的核查到这次核查期间的数据不准确可靠，必须召回。

　　1. 2 Z 值法

　　Z 值法( 简称 Z 法) 经过中国计量科学研究院专家的认证，在仪器核查过程中也得到应用。由于期间核查只核查设备校准/检定状态的稳定性( 即 T、U 的稳定) ，所以在 Z 法中要求核查标准的稳定性。

　　1. 2. 1 公式

　　1. 2. 2 评判准则及方法的运用

　　( 1) 评判准则:

　　Z≥0 时，仪器状态可接受，数据准确可靠; Z < 0时，仪器状态不被接受，数据不准确可靠。

　　( 2) 方法的运用:

　　应在校准/检定后 ( 校准/检定状态还没来得及变) 尽快用仪器测核查标准，得到一个读数 X，判断Z 与 0 的大小。以后的每次核查都可按此方法判断Z 与 0 的大小以推断校准 / 检定状态的稳定性。

　　2 仪器期间核查举例

　　对本实验室的一台红外碳硫分析仪 CS230 进行一次期间核查。限于篇幅，笔者仅对一个测量范围[ω ( C) %: 0. 100 ～ 1. 000，ω ( S) %: 0. 010 ～0. 100]举例，其它测量范围的核查类似。

　　2. 1 用 E 法

　　2. 1. 1 结合实际情况，采用高一准确度等级的有证标准 物 质 GBW01204a [碳 素 比 色 钢 ω ( C) %:0. 494; ω( S) % : 0. 052]对该仪器进行一次 C、S 示值误差的期间核查。

　　2. 1. 2 核查步骤

　　( 1 ) 根 据 定 碳 定 硫 分 析 仪 检 定 规 程JJG 395—1997中规定，示值误差的数学模型:

　　次测量的平均值; X0———标示值误差其不确定度分量均有两个[3].X (均)的标准不确定度和 X0的标准不确定度。

　　( 2)X(均) 的标准不确定度的评定( 用 A 类方法进行评定) ，不确定度的来源是分析过程中的测量重复性，可以通过连续测量 10 次( n = 10) 得到。( 见表 2)

　　( 3) X0的标准不确定度的评定( 用 B 类方法进行评定)根据标准物 质 定 值 证 书，