可变加热速率线网反应器设计及验证

化学反应的温度历程通常包括升温速率、最高温度及恒温时间3个主要因素,它对复杂反应的反应路径、产物的化学成分以及固体产物的物理形态均有很大的影响。研究高温、高加热速率下的化学反应机理,对于分析煤、生物质和固体废弃物等燃料的热解、气化和燃烧机理,以及掌握它在接近真实条件下的物理化学过程变化规律具有非常重要的意义。

目前实验室经常使用的研究设备,如热重分析仪、固定床反应器等,加热速率往往只有每秒钟几度的升温速率,与真实的工业过程有较大的差异;而沉降炉、流化床、煤粉炉等,虽能在升温速率上满足要求,却无法跟踪和控制样品的温度历程,不利于深入探讨化学反应机理。这些常规设备在温度历程对化学反应影响的研究上有很大局限性。

R. Loisin与R. Chauvin[1]提出了线网反应装置(wire-mesh reactor, WMR),该反应装置理论上可以达到0.1～5 000 K/s的加热速率,在实现高升温速率的同时,也可对样品的温度历程进行准确的控制。北美[2-3]、欧洲[4-5]及澳大利亚[6]等地均利用此反应装置进行了大量的研究。中国阎常峰的铂膜反应器[7]属于相同原理的电加热装置,但该装置并没有实现加热速率的线性控制,对化学反应温度历程的控制并不准确,且铂通常具有较强的催化作用,增加了研究中的不确定性。在受热化学反应的研究中,对温度历程尤其是升温过程的控制至关重要。本文将根据实验台设计和调试的经验,在实验装置结构、信号采集和控制以及实验装置等方面作详细的补充,为同类实验装置的搭建提供参考。

1　实验台设计

在研究温度历程对化学反应影响的过程中,需特别关注以下几个问题:对升温速率、恒定温度和停留时间的控制能力;样品量的合理性;扩散和生产物二次反应的影响;实验的准确性和可重复性等,这些因素决定了实验装置的加热、温度测量与控制、样品布置等,分别讨论如下。

1.1　加热方式

本实验装置采用了电流加热的方式,将受控电流通过金属电阻产生升温所需热量。这种加热方式效率高,热容和热惯性小,对固体样品无特别限制,避免了系统整体加热(如固定床反应器)时热惯性过大的问题,也避免了高温气流加热(如喷射给样)时无法掌握样品温度历程的问题,是较理想的高速加热方式。在采用电流加热时,若热电偶等测温元件与通电发热部件直接接触,可能会对温度信号的采集产生干扰甚至冲击。较好的解决办法是在加热过程中暂停加热电流2～3ms[5-6],以进行温度采样。

1.2　温度测量与控制

本研究采用热电偶接触测温。为了降低对被测物体温度分布的影响和提高热响应速度,研究中选用直径为50μm的热电偶丝,并使之与被测样品紧密接触,测量的准确性通过温度标定验证。温度的测量和控制通过计算机自动进行,控制使用PID调解算法。这种算法简便,参数含义明确,稳态性能好,适宜对特性复杂且随工况变化的系统进行控制,不足之处在于其对高速变化系统的控制能力较差,须用其他方法来弥补,具体介绍见温度控制系统部分。