GC6工业色谱仪柱系统局部国产化的研制和应用

    大庆化肥厂在合成氨装置中使用了2台GC6工业气相色谱仪,分别用于氢氮比自动控制回路以及测量原料气的总碳和平均分子量,参与工厂负荷及水碳比计算。对增产、节能、增效有着积极的作用。GC6系列工业色谱仪是日本横河公司生产的仪器,其色谱柱有一定的寿命,1988年开始用于装置,第1套柱子寿命为8个月,第2套仅3个月。每套色谱柱价格为5万元人民币,仪器的运行成本较高。虽然日商多次回访,但从经济利益出发,对色谱柱的类型和参数采取了保密的态度。对此从1990年初,该公司尝试自制色谱柱替代进口,对原色谱柱进行了分析和数据采集,并对已经失效的色谱柱成功地进行了再生,并以此为基础研制出符合实际运行条件的色谱柱,替代了进口。经过10余年的运行考核,使用效果非常理想。

    1　色谱柱系统的研制

    色谱柱系统柱谱图如图1所示(以原料气组分分析仪为例)

    其主要的问题:主分柱3^#柱运行不稳定,使用寿命短,满足不了在线控制要求。图1为失效后的3^#柱谱图。从柱系统流程图可知柱系统的配置较复杂,它采用双六通阀来进行采样和柱切,并且在1个周期内进行两次采样,以达到缩短分析周期的目的。因此对研制柱的长度、气阻等要求十分的严格,以保证较好的排峰次序及整个柱系统的平衡和稳定。表1给出了进口柱的参数。

    由于主分柱在柱系统的作用是要求其对载气中的水分不是十分的敏感,以降低对载气的使用要求,确保保留时间的稳定。依次在填料的选择上要求其具有一定的抗水性,这样就可以使用工厂自产的高纯载气,降低运行成本。

    2　问题的处理及解决方案

    2.1　填料的选择

    根据以往的维护经验和对原色谱柱的分析,进口3^#柱YGC-103L的填料为分子筛。对水分的敏感性较大,微量水分对其分离效果有着较大的影响。因此,结合以往的应用实例,选用了TDX-01做为色谱柱的填料,其有着很好的抗水性,可以较好地分离氮气、甲烷和一氧化碳的混合峰。

    2.2　色谱柱的制作

    　在色谱柱系统中,利用原Beckman6710中1 m长的旧色谱柱进行罐装,并用99.999%的氩气在温度125℃,流量10 mL/s的条件下对研制柱进行了30 h的老化。

    2.3　柱系统的调整

    在实际调整过程中,调整分析时序,仅对3^#柱进行测试。在满足分离效果的前提下,逐渐缩短柱子的长度,最后确定长度为0.7 m。并且在3^#柱后加气阻针阀,取消了3b毛细管柱。通过调整气阻针阀的方法,保证了3^#,4^#,5^#柱后的流量一致,从而保证了仪器的平衡即运行的稳定。