SP-3700型气相色谱仪用63Ni低能β放射源的研制

　　介绍了⁶³Ni低能β放射源的电镀制备方法及其在SP-3700型气相色谱仪上的试用情况。选择了⁶³Ni源的电镀基体,确定了SP-3700型气相色谱仪上使用时⁶³Ni源的适宜活度,并对⁶³Ni源的基流测量作了探讨。同美国原装⁶³Ni-ECD相比,本法研制的⁶³Ni-ECD的各项技术指标与之相当,解决了⁶³Ni源从国外进口的问题。

　　⁶³Ni低能β放射源具有广泛的用途,可用于气相色谱仪、测厚、火灾报警及电子管等方面。国内主要用于气相色谱仪的电子捕获检测器(ECD)中^[1] 。

　　SP-3700型气相色谱仪是北京分析仪器厂模仿美国同类产品而研制开发的一种新型号的气相色谱仪。在SP-3700型气相色谱仪的模仿研制中,其各主要部件已基本上实现了国产化,但其中的⁶³Ni-ECD则完全依靠从美国进口。为了解决ECD用⁶³Ni低能β放射源的问题,特开设了SP-3700型气相色谱仪用⁶³Ni源研制课题。

　　1　⁶³Ni源质量指标

　　(1)镀在箔片上的⁶³Ni的活度在296 MBq左右。(2)箔片的材料必须满足:①加热至400℃并保持30 d不失去弹性;②在400℃时,⁶³Ni镀膜不会剥落或活度损失。(3)源箔片放入ECD池体中,置于高纯N₂中,供给-90 V极化电压,用静电计连接收集极,应测得电流(即基流)>3×10^-9 A。(4)在高纯N₂中,加热箔片到400℃,保持30 d,离子流的下降≯6%,即基流>2.8×10^-9 A。

　　2　实验材料

　　2.1　主要仪器

　　电镀槽为自制,结构示于图1; SP-3700型气相色谱仪及SP-3400型气相色谱仪为北京分析仪器厂生产; ECD池体为美国产;屏蔽箱为自制;恒温箱为河北黄骅仪表厂生产; FJ-342低能辐射仪、FJ-356型动电容静电计及DB-1型64定标器为北京261厂生产; 614-BY型稳压电源为上海长江仪器厂生产; CX-250超声清洗器为北京医疗设备二厂生产。

　　2.2　主要试剂

　　硼酸、氢氧化钾、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、丙酮、乙醇、乙醚均为分析纯;⁶³NiCl2溶液:放射性浓度为6.6 GBq/mL的0.1 mol/LHCl溶液,美国进口;γ-666农药样品由北京分析仪器厂提供。

　　2.3　铂网阳极

　　将φ3 mm的铂丝缠绕成方型网状阳极,形状示于图2,尺寸为29 mm×39 mm。铂丝缠绕时要均匀一致。

　　2.4　基片预处理

　　电镀前首先要对电镀基片进行处理。对作为电镀基片的0.05 mm厚的镍片,其处理如下:先将镍片按要求的尺寸剪好,依次用肥皂水、50℃NaOH-Na2CO3碱液、50℃蒸馏水超声清洗,以去除镍片上的尘埃及油污。最后用丙酮超声清洗一定时间,晾干、备用。