在线质谱仪预处理装置的改进

　　我厂TAXCO水煤浆加压气化炉出口合成气组分分析使用的是MGA-1200型在线质谱仪。在仪器运行中出现的故障大多数是由于预处理装置造成的,致使仪器不能够长期、稳定地运行,本文介绍预处理装置改进方案。

　　1　水煤气的特性

　　从气化炉出来经过洗涤塔出口的水煤气压力在2.5～2.7MPa左右,温度在190～200℃之间,水分含量大,夹带灰尘杂质。我们使用质谱仪就是分析其中不含水分在内的八种主要成分的体积含量,包括H ₂、N ₂、CH ₄、CO、H ₂S、Ar、CO ₂、COS。

　　2　仪器的使用环境及对样品气的要求进入仪器前的样品气必须具备以下状态:

　　a.压力在0.1MPa左右。

　　b.温度在常温20℃或更低。

　　c.常温下,不含凝析水。

　　d.杂质含量少,且固体颗粒直径小于0.5微米。

　　压力在0.1MPa左右,高于常规分析仪用样气压力,主要是由于样气在进入真空分析室之前,需要经过两级微孔渗透,是质谱仪特定要求。具体样气流程见图1。温度在20℃以下是为了保证水含量指标正常,因为温度越高,饱合水煤气中水蒸汽的含量就越大。水对质谱的危害很大,主要表现在三个方面:一是进入加热区后,与混进的钙的氧化物结合在入口漏周围形成物垢堵塞入口漏;二是进入真空分析室后,对仪器的连续进行带来麻烦;三是加重离子泵的负担,减短了离子泵的使用寿命。入口漏是一金属烧结物,其上有1微米环隙,样气经过此环隙进行第Ⅱ级微孔渗透后进入分析室。如果样气中夹杂固体颗粒直径大于0.5微米,则易使入口漏堵塞,造成机器故障。

　　3　原预处理装置存在的问题

　　a.样气中含杂质颗粒较大。

　　b.进入仪器前样气中水分含量较高。

　　c.进入仪器前温度较高(约45℃)。

　　4　改进措施(见图2)

　　a.改7微米过滤器为2微米金属过滤器,并增加一级PE管式过滤器,规格为PE-8,过滤精度达0.5微米。

　　b.增加一级半导体致冷器,使样气冷却到15℃左右。

　　c.增加一级自动排水旋风式除水器。

　　2微米金属烧结管道柱塞式过滤器及PE管式过滤器(由聚乙烯纤维烧结而成)均为非常规过滤器(如过药棉、过滤纸等)。原因是由于常规过滤器一般较粗糙,操作压力低。而这两种过滤器精密、化学性质稳定,不会和水煤气反应而生成其它杂质。半导体致冷器的选择应考虑其对样气的冷处理能力。

　　5　改造成效

　　经过改造的预处理装置投用以后,样品气温度、含水量及含杂质量明显减小,仪器的故障率也就大大降低,减少了维修人员的工作量,节约了维修费用,为我厂的正常生产提供了可靠的依据。