荧光光谱仪应用探讨
目前用于金、银、铂饰品检测的 X—90 荧光光谱仪,具有检测方法简便、快捷、准确、成本低、无损伤等优点,也可利用此仪器的特点,扩展测定范围。
理论依据
每一种物质都有其特定的原子结构。样品被某种激发源(本机为 241Am 放射性同位素)所发射的初级射线激发而自发地发射出其所含元素特征的荧光X 射线。每个元素的特征荧光 X射线都具有特定的能量,探测这些特征荧光X 射线并识别其能量,就能识别出该被测样品中含有哪些主要元素。
操作步骤
按操作规程,打开仪器,以银、铜块校准峰位(即谱峰尖顶所对应横座标的位置);将被测物放入样品盒,取谱(50s 即可);然后选一参照元素,即从仪器显示屏上的金、银、铜、铂、钯峰位标志线中选择一条标志线,使其与被测元素的峰位相距最近,并以仪器说明书上查出元素理论线能量值(kev);再从显示屏上查得被测物与参照元素峰位之间相距的小格数a ,精确到 0.1。
计算方法
从荧光光谱仪的显示屏上,测算出光谱通道所占的小格数A,再计算出与其对应的线能量绝对值 B,以B/A 表示显示屏上每小格所含的能量值,在本单位实测条件下求得 B/A=0.537kev;以 a·B/A 后,加上或减去参照元素的线能量值,从而得出被测元素的线能量值b (若参考元素的标志线在被测物谱峰的右侧就减去,反之,就加上)。以 b 值在仪器说明书上查出对应的元素。
现用一组已知成分的样品对该法进行验证,测量结果见下表:
从以上数据看,此法完全可用于无机元素的定性测定,其最大误差不会超过土0.5keV。在仪器说明书上能查到的无机元素线能量值的元素,均可进行测定。
定性测定的意义
由于能在几分钟之内对无机物主要成分进行定性测定,为现场咨询提供方便,尤其是对钻石的定性鉴定,非常有实用价值;由于能大致测出物质中的主要成分,以便用相同的标准物进行比较,可快速进行半定量测定;由于能快速判断出物质的主要元素,对于其物质中微量元素的检测提供有效的分析方案,以排除物质的主要元素对微量元素检测的干扰。
应用实例
用荧光光谱仪辨别钻石真伪。由于价格不菲的钻石在外观上与一些锆石、玻璃等饰品相似,致使一些消费者上当,钻石的化学成分是碳,锆石中以锆为主要元素,玻璃的主要成分是硅酸钙镁,故它们反映在光谱仪屏幕上的谱图特征是不相同的。鉴此,可以简便、快速、无损地将它们区分,其步骤如下:(1)分别将钻石、锆石和玻璃标准物放入样品盒,取谱(摄谱时间 2s)并存盘。(2)将欲测饰品的背面或侧面放入样品盒取谱(摄谱时间 2s)。(3)将标准峰位调出与欲测峰位进行比较,从而推断出欲测饰品的主要成份。
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