双波长比色微量NO自动分析仪

　　焦炉气和水煤气按一定比例混合，成为生产合成氨的原料气。经过一系列净化处理，原料气进入氢气分离系统中进行冷冻分离。此气的主要成分是氢、氮、二氧化碳、甲烷、乙烯和氧，此外还有苯、蔡、硫化物以及氮氧化物等微量杂质。其中氮氧化物的主要成分是NO，它伴随着原料气进入氢分深冷设备中，与氧及不饱和碳氢化合物起反应，生成胶质的硝基化合物，在此处沉积下来，达到一定数量就会引起设备爆炸着火。国内外的氢分设备爆炸事故是不少的，我国大连化工厂、首都钢铁公司化肥厂、新疆化肥厂、北京氧气厂都发生过此类恶性事故，造成人身伤亡及设备的破坏。因此氢分设备的防爆研究是各国都十分关注的课题。

　　由于NO是引起氢分设备爆炸的主要因素，所以须连续自动准确地测定和记录原料气中的NO浓度，结合气体流量计算出NO总积累量，当达到工艺规定的安全限时，就要及时停车，清洗NO形成的硝基化合物，以保证安全生产。

　　工厂中历来采用格里沙手工比色分析法来测定原料气中的NO含量，由于分析程序复杂、周期长、取样误差大，因此分析结果的准确度差，不能满足生产要求。

　　由于原料气成分复杂，NO的浓度又很低(0.1毫克/以下)，建立连续自动分析仪器存在着很大困难，所以国内一直没有很好解决这一生产关键课题。

　　一、基本测通原理

　　目前各国都采用萨尔兹曼(Saltzoan)显色—比色法作为测量气体中微量NO2和NO浓度的标准方法。其灵敏度高，选择性强，稳定性好。我国的环境科学、炼焦、化肥等行业都以此作为基本分析方法。日本还对此法用于分析焦炉煤气中NO进行了广泛细致的研究，认定是一种优良的分析方法。

　　显色—比色法分析NO浓度的基本原理是:

　　气样首先进入氧化剂中，NO被氧化为NO2，然后再通入含有萨尔兹曼试剂的水溶液中，NO2气被水吸收形成NO2-，与试剂中含醋酸的对氨基苯磺酸起重氮化反应，盆与盐酸蔡乙二胺偶合显色，反应方程如下:

　　显色是玫瑰红色，在日本岛津MPS-5000型自动光电比色仪上，测定出吸光波长从430毫微米到630毫微米的连续吸光曲线(图1)。可以看出，最大吸收峰是在550毫微米处。NO2浓度与吸光度服从郎伯-比尔定津，测出吸光度经换算可得知原料气中的NO浓度。

　　我们在理论研究和条件试验基础上，确定采用近几年发展起来的新型固体氧化剂—三氧化铬，以取代液体高锰酸钾—硫酸氧化剂。三氧化铬的氧化效率高(>95%)，使用时间长，便于更换，是一种优良的氧化剂。在试验分析的基础上选择了便于置换和清洗的玻璃微孔隔板式吸收瓶作为吸收显色装置。