MaxumⅡ型气相色谱仪在碳氢化合物含量分析上的应用

    对于深冷法空分设备而言,碳氢化合物含量超标,尤其是主冷液氧中碳氢化合物含量超标是空分设备发生爆炸事故的最主要因素。但由于碳氢化合物在液氧中的含量都较低(×10^-6级),特别是乙炔(×10^-9级),测量比较困难。要达到测量的高精度、高准确性,除了仪器本身的性能外,合理的使用和维护同样很重要。

    1　Maxum气相色谱仪概述

    Maxum型气相色谱仪是目前德国西门子公司在气相色谱分析领域的主打产品,广泛应用于石油、化工、天然气和工业气体等行业。从恒温箱到电子组件,以及软件和通信网络等系统都进行了模块化,可安装多种类型的检测器,例如:热导、火焰离子化、火焰光度、氦离子化、电子捕获和电解电导式等。其气体转化系统也可配置多种进样阀和柱切换阀,有膜片阀、膜片活塞阀、转阀和滑阀,并可使用特殊的压力连接装置连接毛细管柱,做到无阀切换。在气体压力控制方面,具备8个通道的电子压力控制(可避免因机械控制不稳定使气体压力的调节出现基线漂移和波动)和4个通道的机械压力控制,使用方便、可靠;在信号输出方面,具有带8个独立的标准模拟信号(0/4~20 mA)输出,最大输出阻抗为750Ω。即插即用的电子硬件和图形化的人机界面,为使用和维护提供了较大的便利。

    2　结构和工作原理

    新余钢铁有限责任公司气体厂于2005和2008年各购入1台Maxum型气相色谱仪,主要用于在线分析主冷液氧及粗氩塔顶部冷凝液空中微量碳氢化合物含量。选用氢火焰离子化型检测器,最低检测限值为22×10^-12gc/s,绝对灵敏度为2×10^-3As/gc,检测器线性范围在(10^-2~10⁴)×10^-6,基始电流为(3~7)×10^-12A,检测器温度控制在150℃。高压火花式点火,柱箱温度设置为70℃,内置有3个六通膜片活塞阀,其中1个作为进样阀使用(SR1),另外2个作为柱切换阀使用(CR1, CR2);还设置1个二路隔膜阀(SSO-R1),起到进样截止和开通的作用。整个柱箱内共有4根色谱柱和1根缓冲管(R1-4), 4根色谱柱分别是R1-1 (反吹正丁烷(C4)至检测器)、R1-2A和R1-2B (脱氧管)、R1-3 (完全分离甲烷(CH₄)、乙烷(C₂H₆)、乙烯(C₂H₄)、乙炔(C₂H₂)、丙烷(C₃H₈))。

    柱箱内还设有1个两单元的热丝检测器(FD),用来评估各个六通阀及截止阀是否动作。由于急促的阀门转换会引起一个短暂的流量变化,因此导致热导池内细丝的阻值发生变化,由此可以判断阀门的动作,这是系统为保证分析准确性而设置的保护措施。柱箱内部气路流程如图1所示。