准确快速测定高纯氮气中的杂质含量

    前　言

    1994年武汉钢铁集团氧气有限责任公司(以下简称:武钢氧气公司)建成两套30000m³/h空分设备,由德国林德公司配套氧、氮、氩分析仪器(均为比利时Orthodyne公司产品)。

    经过十多年使用,发现高纯氮气分析仪存在很多需要改进的地方。结合多年的使用经验和对仪器气路流程及原理的了解,武钢氧气公司最终找出了解决问题的方法。经过对多家分析仪器制造公司的技术交流,决定选择Orthodyne公司的HE50型DID氦离子化放电色谱仪,利用中心切割[1]和脱氧的方法来对高纯氮气进行分析。

    1　HE50型DID氦离子化放电色谱仪

    1·1　工作原理

    DID氦离子化放电色谱仪[2](如图1所示)由放电室和电离室组成,间隔有狭窄通道,当放电室内两高压电极(Discharge Electrodes)被加以高压电后,两电极之间会产生放电,从而得到一束高热量的紫外光辐射(400~500μm)。此高能紫外光被引导射向电离室内,此时,高能光子可能直接照射样品成分中被测杂质分子,使其电离形成离子;也可能首先将放电气(Discharge Gas)氦原子激发成亚稳态氦离子(He*),然后具有较高能量的亚稳态氦离子与样品气中杂质分子发生非弹性碰撞并使之电离,被加以适当电压后,集电极(PolarizationElectrodes)收集被电离的杂质分子,并将信号放大、记录得到色谱峰。

    光子和亚稳态氦离子均具有较高的能量(24·8 eV),因此可使包括氦在内的一切物质分子发生电离,因而DID氦离子化放电色谱仪是一种通用型检测器,物质分子在DID氦离子化放电色谱仪的响应因子与其电离时的能量有关。

    1·2　仪器基本介绍

    色谱柱: 80/100目5A分子筛柱, 4m;脱氧柱:活性铜填充柱, 1·2m;最小检测限: 0·01×10^-6;进样量: 2mL。整个气路流程中的各阀门动作均由工作站控制。

    1·3　标准样品气含量

    该标准样品气为武钢氧气公司进口的标准气,由德国林德公司配置(钢瓶号: 1125),其含量见表1。

    2　试验与讨论

   2·1　准备工作

    选用活性铜作为脱氧剂, 1·2m长的活性铜填充柱在130℃工作温度下,可以吸收约100mL的高纯氧气。活化脱氧柱,首先断开脱氧柱,接上氢气并保持流速为100mL/min,持续2小时;调节脱氧柱加热器温度为300℃,持续4小时;降温至正常操作温度130℃,持续2小时后接入系统。

    色谱柱选用两根4m、80/100目的5A分子筛柱。选用两根色谱柱是为了便于对大氮气峰的中心切割,并且5A分子筛柱对氧气和氮气有很好的分离效果。活化色谱柱,首先断开色谱仪,调节载气出口流量为100mL/min;调节色谱柱加热器的温度为180℃,持续8小时;然后降温至100℃,调换色谱柱进口和出口的方向,降温至正常操作温度80℃后接入系统。