X射线荧光光谱仪的维护和保养
X 射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法(例如发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。
X 射线荧光光谱仪属于大型分析仪器,它主要由以下几部分组成:
(1)X射线系统(X射线光管、高压变压器、管压管流控制单元);
(2)水循环冷却系统(内外部冷却水单元、温度、电导率控制监测单元);
(4)真空系统(真空泵、样品室);
(5)检测系统(光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等);
(6)检测记录系统(流〈充〉气正比计数器和闪烁计数器、脉冲高度分析器等);
(7)数据处理系统。
首先,我们必须注意的是 X 射线荧光光谱仪对周围环境的要求较高,实验室内要保证恒温、恒湿(22 度左右、湿度60%以下),特别是在南方潮湿的天气环境下,更要特别注意。仪器实验室必须安装空调设备,仪器的使用环境中,不能有酸雾存在,也就是说,XRF 仪器不要和化学实验室在同一个房间内。因为 X 光管和探测器都有用金属铍做的窗口,金属铍很容易被酸腐蚀。其次是实验室要环境清洁,保证电源稳定,避免震动。为了仪器正常运转,仪器还必须有独立地线。
下面笔者逐一说明 X 射线荧光光谱仪各个重要部分的维护和保养。
1 高压 x 射线光管
(1)X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压 X射线光管,它是仪器的核心部件。高压发生器的输出功率一般为 3kW或 4 kW,将高压加至 X 射线光管后,除小部分能量用于产生X 射线外,大部分能量转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其最佳冷却水温为 22℃~24℃,一般不能超过 30℃,超过 35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2 μs/cm),以防高压击穿导致 x射线光管损坏。冷却水箱内放置离子交换树脂,内部循环水通过仪器内部的去离子树脂降低电导率。树脂会年久失效,因此当高压发生器无法启动时,可检查一下内部循环水的电导率,如果电导率降不下来(电导率>2 μs/cm时),就必须将旧的离子交换树脂取出,装入合乎要求的新离子交换树脂。另外,内部循环水的水位过低,也会导致高压发生器开不起来。
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