热分析仪SDT-2960的特点及新应用

　　SDT-2960(即Simultaneous TGA-DTA)热分析仪,是由美国TA公司生产的20世纪90年代新产品,它同时具有差热分析(DTA)和热重分析(TGA)的特点。由于热分析方法种类繁多,每种方法的利用率也各不相同。热分析文摘TAA1975～1980年各种热分析方法利用率统计表表明,两种最重要的热方法TG-DTA联用占7.4%,表现出增长的趋势^{[1] 。}

　　1　SDT-2960的结构原理及性能

　　1.1　TGA的结构原理与性能

　　1) TGA的结构原理　SDT-2960是在TA公司原TGA951基础上,使用“双臂并行天平”的原理设计。其中一臂作为高灵敏度DTA的热电偶,另一臂作为水平天平零位平衡测量。同时一臂用来装试样,测量质量变化,另一臂为参比,用来测量DTA(ΔT)和修正TGA测量。水平并行双臂式测量方法达到检测TGA质量及DTA差热改变之目的。

       水平双臂并行方式原理设计(见图1),比起单臂设计原理来,避免了即使在高温段,基线也非常稳定,不会产生漂移,使基线下降,同时也避免了高温下,热气体受浮力往上蒸发,气流对天平室的腐蚀,影响天平平衡,而水平式载气流体设计避免了上述误差。

　　2) TGA的性能　SDT-2960水平双臂并行天平的灵敏度为0.1μg,最大负载量为350mg。该天平的称重精度≤0.1μg,在整个温度范围内(室温至1 500℃)对样品的测量准确度优于0.1%,其温度准确度及重复性均可达到0.1℃,是一般天平不能相比的。众所周知,热天平在升温实验过程中,由于气体的“浮力效应”、加热气体的热循环、所做实验过程中载气量的多少、升温速率的快慢均会影响到测量的准确度及精确度。因此在单臂热天平使用过程中,为减少上述影响,每次实验前,均应该首先在相同的实验条件下,不装样品做一次实验。模拟实验全过程并把结果记录下来,然后再装上样品做实验,将实验结果同模拟结果相减,提高天平检测精度及减小误差。但即使这样,由于实验过程不可能完全一样,会影响最后测试结果和精度,而双臂并行型天平可克服上述缺点。由于两臂处于同一炉体内,其升温速率、气流及环境均相同,因此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上,对结果的影响相互抵消,提高了实验精度^{[2] 。}

　　1.2　DTA结构原理与性能

　　1) DTA结构原理　差热分析结构原理如图1。试样S和参比物R分别装在两坩埚内,在坩埚下各有一个热电偶,这两个热电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温,当加热到某一温度,试样发生放热或吸热时,试样温度T_S会高于或低于参比物温度T_R产生温差,该温差ΔT就会由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线;另一方面从差热电偶参比物一侧取出的与参比物温度T_R对应的信号,经冷端补偿后送记录仪得温度曲线^[3]。SDT-2960的一对热电偶由铂和铂铑合金构成,热电偶被陶瓷臂包在里面,且分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感器上,和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分析曲线中的x轴,即样品的温度。