电感耦合等离子体质谱技术新进展

　　1　前　言

　　电感耦合等离子体质谱(ICP_MS)由于分析速度快、线性范围宽、可多元素测定、检出限低等优点,被广泛地应用于生物与医学[1~27]、环境与食品[28~52]、地质[53~72]、化学反应的机理研究[73~75]、钢铁[76.77]、同位素比测定[78~85]、核材料[86~92]、贵金属[93~103]和高纯物质分析[104~132]等领域。关于ICP_MS做半定量分析的应用报道也较多。ICP_MS用作半定量分析时可测定约80种元素,绝大多数元素误差小于20%[133.134]。用内标校正空白和样品分析之间的漂移[135.136]。Soldevila等[137]系统地评估了ICP_MS多元素半定量分析时的工作参数(驻留时间,每次读数的扫描次数每次重复的次数和总的重复次数)的影响。ICP_MS还可用于无标准半定量分析[138~140]。

　　由于近年来ICP_MS在生物和环境领域内文献量的迅速增加,该技术将更多地面临一些复杂样品的分析,形态分析,有机物分析,在线分析,单矿物夹杂分析,矿物包容体分析等。这使得ICP_MS的多级联用技术、非谱干扰研究、机理研究有了更快的发展。

　　2　激光烧蚀电感耦合等离子体质谱联用技术激光烧蚀(LA,Laser Ablation)技术和ICP_MS的联用(LA_ICP_MS)目前成为一种对不同样品基体进行快速多元素测定的有前途的分析方法[141~145]。激光烧蚀(LA)是激光的一种用。当一束高辐照度短脉冲宽度的激光聚焦于物质表面时产生激光烧蚀[146]。早期研究中LA_ICP_MS多用于红外激光源,近年来研究者们认同了使用短脉冲宽的紫外激光源的优点[146~150]。Shuttleworth和Kremser[150]研究的LA_ICP_MS使用了新一代扇型磁场分析器。澳大利亚Macquarie大学的研究中, Norman等将LA_ICP_MS,应用于一些地质和工业分析中[151~152],并将LA_ICP_MS,溶液ICP_MS,质子微探针和电子微探针分析玻璃和矿物中痕量元素定量分析的性能做了比较,结论强词了LA_ICP_MS可作为一种快速、准确的痕量元素定量分析技术[153]其工作参数见文献[154],校正数值见文献[155]。工作参数简介:用紫外激光束聚焦到样品的表面,用ICP_MS仪器测定

　　被烧蚀的物质中痕量元素的浓度。数据采集采用跳峰方式,为使仪器的计算效率最佳化,每质量单位的驻留时间为50~100ms。每次分析重复扫描待分析质量区域100~120次。其中包括30到40次重复扫描烧蚀前的干气来建立背景。每个样品总的分析时间约为5 min,包括扫描背景和两次分析前后的淋洗。这些工作参数和溶液分析时有很大的不同,因为在溶液分析中,样品被假设是均匀质的,并且导入是稳态的,没有分馏作用。LA_ICP_MS分析中所用的采样锥和截取锥都是白金的。

　　虽然LA_ICP_MS有许多优点,但并不意味着它适合成为固体样中元素测定的一般方法。主要的问题是:分析结果的偏差较大,依赖于固体样的均匀性、性质和表面状态,以及基体匹配的标准难以获得。此外,在固样的烧蚀过程中存在元素的选择性蒸发(即分馏)。