微波制样仪器的研制和开发

　　1 引 言

　　在分析化学实验室里分析样品的前处理是令所有化学工作者都感到难办和头痛的事情。然而全世界的分析化学实验室里的样品处理方法大多仍在采用已经延用了一百多年的老方法,即用电炉、加热板等陈旧落后的加热设备。另一方面,当代高度先进的各类分析仪器能够在极短的 1-2 分钟内取得样品的测定结果,而分析样品的制备却要花去几小时甚至几天时间,这就严重制约了分析技术的进一步提高和发展。为此,长期以来广大化学工作者一直在努力寻求一种能替代老的制样方法的新技术。

　　从 1986 年开始,上海新仪微波化学科技有限公司(当时是挂靠在煤科总院上海分院的上海新科微波溶样测试技术研究所)在经过了八年的努力,于 1994 年研制成了具有自主知识产权的中国第一台具有压力控制的微波消解系统 MK-1 型压力自控微波消解系统,以后经过不断改进,又推出了 MK - II 型、MK - III 型和近年推出的 MDS - 2002A,MDS-2003F 及 MDS-6 型非脉冲式温压双控的新型微波制样系统。MDS 系列设备经专家认定,上海市科委批准为 2003 年和 2005 年上海市高新技术成果转化项目。2003 年该公司推出的具有世界先进水平的自动功率变频控制和非脉冲技术的 M D S -2003F 微波消解系统获得了中国分析测试协会 BCEIA金奖。

　　2 微波消解仪的特点和功能

　　微波制样必须同时具备两个条件：“快速升温”和“密闭增压”。因为微波加热是物质内部的分子运动所至，没有热辐射和热传导的热量损失，是一种内加热，所以热效率特别高，加热速度特别快。如果密闭罐内温度和压力不能有效控制，就会造成密闭罐的爆炸。而引起密闭容器爆炸的主要原因就是“压力”，这就给设备的研制者提出了一个十分重要的课题：“安全”问题。一台性能齐全的微波加热炉应具备以下的功能：

　　1)具备监控密闭消解罐中压力的功能

　　在多罐同时加热情况下，一般只能控制其中一只密闭罐中的压力和温度。被控制的密闭罐称主控罐，而其余的密闭罐中的压力和温度都是参照主控罐。目前国内外同类产品一般都是采用水线控压或导气管控压，而上海新仪公司研制生产的 MDS 型系利产品，其主机对主控罐的控压是采用非接触式位移传感器原理来实现的。这种测压方式操作特别简单，并且结构可靠耐用(见图 1)。

　　装有样品和溶剂的消解罐被置于安装在微波炉顶部中央的位移传感器的下方，此时测压板正好处在传感器的监测范围内。在微波能的加热作用下，溶样杯内的样品与溶剂发生反应，产生气体，由于溶样杯是密闭的，所以杯内产生压力，此压力压缩弹性体，使测压板与传感器之间产生位移(h)。不同的压力产生不同的位移，不同的位移代表不同的压力。位移 "h" 的变化信号传递给控制电路，便实现对密闭消解罐主控罐的压力监测和控制。