气相色谱法快速测定粮谷及油籽中哒菌清残留量

　　1　引　言

　　哒菌清是目前新合成使用的一种农作物杀菌剂,关于它的测定方法,有关文献报道很少。日本特别设定的标准值和食品规格残留农药标准适用的标准值为: 1ppm[1]。因气相色谱法的测定具有前处理简单、干扰因素少,避免高沸点物质和非挥发性物质进入色谱柱而对色谱系统产生污染且快速、准确等优点而被本文采用[2]。介绍的方法经精密度试验和方法验证试验,表明该方法操作简单、灵敏度高,能满足国外检测要求。

　　2　实验部分

　　2.1　试剂

　　丙酮:(重蒸馏);

　　石油醚:重蒸馏;

　　无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。

　　氯化钠溶液:溶50g氯化钠于1000 mL水中。

　　硅胶:层析用,100~200目,用前于120℃活化

　　3h,冷却后贮于密封容器中备用。

　　哒菌清标准溶液:准确称取适量的哒菌清标准品,用少量的丙酮溶解,并以石油醚配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

　　2.2　仪器和设备

　　气相色谱仪并配有电子捕获检测器;

　　振荡器;

　　旋转蒸发器;

　　微量进样器:10μL。

　　2.3　色谱条件

　　色谱柱:25 m×0.53 mm(id),膜厚1.0 um,BP10石英毛细管柱,或相当者;

　　色谱柱温度:240℃;

　　进样口温度:280℃;

　　检测器温度:290℃;

　　载气:氮气,纯度≥99.99%,10 mL/min;

　　尾吹气:氮气,纯度≥99.99%,50 mL/min;

　　进样方式:无分流进样;

　　进样量:1μL。

　　2.4　分析步骤

　　2.4.1　提取

　　称取试样约20g (精确至0.1 g)于250mL具塞锥形瓶中,加入100mL丙酮-石油醚(1+1)混合液,振荡提取30 min。将提取液过滤于500mL分液漏斗中。用50mL丙酮分两次洗涤残渣,洗涤液经过滤后合并于上述分液漏斗中。

　　2.4.2　净化

　　于上述分液漏斗中加入200mL氯化钠溶液,振摇1min,收集上层有机相。水相再用2×50mL石油醚重复提取两次。合并有机相,用无水硫酸钠脱水后,收集于梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5mL石油醚以溶解残渣。将溶解液倾入硅胶柱中,用200mL石油醚洗柱,弃去流出液。然后用100mL石油醚-丙酮(95+5)进行洗脱,收集洗脱液于梨形瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚浸出并定容至5.00mL,供气相色谱测定。

　　3　结果与讨论

　　3.1　实验条件选择

　　3.1.1　净化柱的选择

　　哒菌清经三种不同填料柱分别进行吸附洗脱试验得知,氧化铝吸附力弱,弗罗里硅土吸附力太强,硅胶介于两者之间,刚好满足实验要求,故本方法采用之。