AFM诱导氧化脉冲宽度与Si纳米加工

　　利用原子力显微镜( AFM) 对半导体和金属表面进行纳米氧化或局部氧化的加工方法, 得到了广泛的应用[ 1-8] . 1999 年Ricar do Garcca 和Mont serrat Calleja 发现非接触模式氧化加工中, 电场可在探针和样品之间形成水桥, 改变探针样品距离可改变所加工点的直径, 利用加工的重复性可在硅片表面加工点阵列[ 1] ; 2001 年Marta T ello 和Ricar doGarcca 比较了接触模式和非接触模式AFM 氧化加工点的不同. 得出所加工点的高度和宽度在不同电压下与脉冲宽度呈对数关系并且非接触模式加工点的纵横比高[ 2] . 本课题组在开展微纳结构加工与测试, 特别是纳结构电子、光电子器件的研究过程中,对大气环境下如何利用导电性原子力显微镜( 探针)进行纳米级阳极诱导氧化加工、加工条件的控制和加工条件的优化进行了深入研究[ 10-12] .

　　1 AFM阳极诱导氧化加工机理

　　AFM 阳极氧化加工与传统的阳极氧化有许多相似之处. AFM 针尖作为阴极施加负偏置电压, 样品作为阳极施加正偏置电压. 由于大气湿度而附着在针尖和样品表面之间的水膜是发生氧化反应的核心因素. 当在针尖和样品之间施加足够的电压时, 移动探针, 就可在样品上引起高区域的氧化( 如图1) .具有几个分子层厚度的氧化结构就会在样品的探针-样品结处形成[ 3] . 偏置电压极性反转时, 根本没有结构形成, 这表明结构由电化学反应形成. 在AFM针尖/ 水界面和Si/ 水界面的化学反应如下所述.

　　影响AFM 阳极氧化加工的因素很多, 加工点结构时偏置电压及其脉冲宽度的改变都会影响加工的结果. 同样, 由于附着在针尖和样品表面之间的水膜是加工中不可缺少的因素, 因此大气环境中相对湿度的影响也是至关重要的. 本文在相同湿度条件下改变加工点结构时的偏置电压和脉冲宽度, 得出了所加工氧化点高度和宽度与偏置电压和脉冲宽度的关系, 并且在保持温度、氧气浓度不变的条件下,通过改变加工中的相对大气湿度研究了大气湿度对所加工氧化物结构高度和宽度的影响. 为了简化加工条件, 同时由于点结构是其他规则图形加工的基础, 本文以点结构为例进行了以上研究.

　　2 实验研究

　　2. 1 样品的制备

　　加工样品采用N< 100> 型单晶硅片, 其电阻率小于3. 5 x 10- ³ , 厚度为380 ±10 um. 首先将硅片依次浸泡在三氯乙烯、丙酮和无水乙醇中, 用超声波清洗机分别清洗5 min, 使得表面的清洁度满足后续的钝化处理的要求; 将硅片放入H2O: H2O2 :NH4OH( 体积比为5 B1 B 0. 5) 混合溶液中, 并加热至70 ℃ ~ 80 ℃ , 保持10 min 用以去除颗粒沾污( 粒子) 和部分金属杂质; 然后将硅片浸泡在2% HF 溶液中1 min 将用SC-1( H2O: H2O2 : NH4OH) 清洗时表面生成的自然氧化膜腐蚀掉; 再将硅片放入HCl: H2O2 : H2O( 体积比为1 B1 B6) 混合溶液中并加热至70 ℃ ~ 80 ℃ , 保持10 min 去除A l、Fe、Ni、Na 等金属离子; 最后用去离子水反复冲洗残液. 对Si 表面进行以上步骤处理后, 其表面已被氢钝化,阻止Si 表面氧化层的自然生成, 表面粗糙度RMS达到0. 2 nm, 以便清晰地分辨出在大气状态下进行AFM 电场诱导氧化得到的纳米氧化结构. 图2 为处理后的Si 表面形貌图。