石墨管表面微观结构变化的扫描电镜观察

　　石墨管是石墨炉原子吸收光谱仪中最重要的原子化部件之一,其性能的好坏直接影响到被测样品微量和痕量元素分析的准确性。对石墨管的有效使用次数多是凭借直觉进行判断,缺乏可靠的理论依据,有时难免有误判,这给检测工作带来许多不便,对此本文利用扫描电子显微镜进行探讨,力求在正确有效地使用石墨管过程中,为质检人员提供形象而直观的帮助。观察结果表明:石墨管表面孔隙及颗粒大小,是影响检测结果准确性的重要因素之一。

　　1　实验材料与方法

　　取经不同检测次数的日立全热解石墨管,经直接粘台,在IB-5型离子镀膜仪中喷涂,JSM-T300型扫描电镜上观察拍照。

　　2　结果与讨论

　　图1为经100次测定后的石墨管表面形态,可见其结构较紧密,孔隙间距较小,表面平坦,孔隙分布均匀;图2和图3分别为经400次和700次测定后的石墨管表面结构,在这一阶段石墨管的表面结构变化不大,根据实测结果,在这一阶段,原子吸收的信号最强;图4为经1000次测定后的表面孔隙结构,这一阶段表面孔隙间距明显增大,颗粒较粗,原子吸收信号明显降低;图5为经1390次测定后被烧断的石墨管表面形态结构,其结构松散粗糙,孔隙间距大,表面凹凸不平,颗粒较大。图6为经1000次测定后再用5%硝酸镧溶液涂层处理后的石墨管表面形态结构,其孔隙密度明显优于1000次测定未经涂层处理的石墨管,实验结果显示,它比相同阶段未经涂层处理的石墨管溶液吸光值提高了2·5倍。

　　经以上不同测定次数石墨管表面形态结构的观察比较,测定次数在900次以上(如图4、图5所示孔隙间距及颗粒大小)的石墨管其检测结果已出现误差,这是由于石墨管表面孔隙间距增大后,电导性能下降,实际控制的温度逐渐降低,使石墨管难以准确地获得试验设定的加热温度,导致原子化效率降低,原子吸收信号减弱。本实验观察结果可使检测人员及时直观地了解到所用石墨管的实际损坏情况,对正确有效地选用石墨管提供了可靠的帮助。

　　作者：陈雪华,周　聪,高丽花(华南热带农业大学分析测试中心,海南海口571101)