短波近红外光谱法非破坏分析双氯酚酸钠粉末药品

　　近红外光谱(NIR)是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一。目前,大约有 50 多个国家和地区开展了NIR的研究和应用工作,特别是一些发达国家表现得尤为突出,这些国家拥有大量的各种类型的NIR分析仪器用于各行各业,有研究型、专用型、便携型,还有直接安装在工业生产线的在线型分析仪。这些仪器在农业、石化、制药、食品等领域都得到很好应用,并取得极好的社会和经济效益^[1]。该光谱范围的研究目前较多。短波近红外光谱(SW-NIR)谱区范围为800-1100nm，该光谱信息来源于分子中 C-H，O-H，N-H基团的三倍频振动吸收^[2]。目前，将波长延长至 1100nm 的紫外可见分光光度计已上市，可顺利测量样品的短波近红外光谱，因此研究短波近红外光谱的应用更有实际意义。短波近红外区的吸收峰强度通常较弱，因此合适于主要成分的常量分析[3]，但由于各组分的短波近红外光谱的相互重叠，给定量分析带来了困难，短波近红外漫反射光谱法同化学计量学技术相结合，就能有效的解决这个问题。

　　目前，中华人民共和国药典 2000 版中规定的测定双氯酚酸钠药品含量的方法是先将样品粉碎、溶解、调节 PH值，然后加入多种相关试剂，最后用紫外分光光度法进行测定，该法复杂、耗时、操作复杂，而本文所用方法可非破坏地分析该药品，方便、简单、易行。

　　偏最小二乘( PLS) 法是一种新型的多元统计数据分析方法,它是由伍德( S.Wold) 等人首次提出的。近年来,它在理论、方法和应用方面都得到了迅速的发展,本文研究了偏最小二乘法同近红外漫反射光谱相结合定量分析双氯酚酸钠粉末药品。讨论了主成分数对预测有效成分含量的影响。建立了药品主要成分双氯酚酸钠的原始光谱、一阶导数光谱和二阶导数光谱的最佳 PLS 数学校正模型，并做了比较，预测了预测集中双氯酚酸钠的含量，结果令人满意。

　　1 实验部分

　　1.1 仪器和试剂

　　岛津UV-3100型紫外可见近红外分光光度计及附件积分球。微机通过接口同分光光度计连接，自动传输、采集光谱数据。所用试剂均为分析纯，符合中国药典规定。

　　1.2 样品制备

　　将双氯酚酸钠粉末药品114 批，随机分成两组，一组为校正集(The calibration set,100 个)，另一组为预测集(The prediction set,14 个)。114 个样品浓度参考值按中华人民共和国药典2000版中有关双氯酚酸钠药品的紫外分光光度法测定^[4]。

　　1.3 测定条件

　　将粉末药品压片与积分球中。光谱带宽 12nm，中速扫描，波长扫描范围800-1100nm。每个样品扫描3 次，取平均值。