环境粉尘对ICP-MS仪器性能的影响

　　电感耦合等离子体质谱仪器对工作环境要求较高，一般需要洁净工作间。但国内相当数量的ICP-MS仪器处于普通工作环境，并且没有确切了解环境中粉尘和环境湿度对仪器性能产生的影响，尤其北方地区的实验室很多没有配备除湿机。本文就粉尘和湿度对ICP-MS 仪器产生的影响进行讨论，让这方面的同行有所借鉴。

　　1 试验部分

　　1.1 主要仪器与装置

　　电感耦合等离子体质谱仪VG PQ ExCell，美国Thermo Elemental 公司，主要工作参数列于表1。

　　1.2 主要材料与试剂

　　硝酸(BV- Ⅲ)500 mL，d(25℃)1.4 g/mL，北京化学试剂研究所;纯水(1 8 兆欧姆)，由Aquapro艾科浦超纯水系统输出，重庆颐洋企业发展有限公司制造;浓度为1000μg/mL的Li、Co、Mo、Rh、In、Be、Tl、U 单元素标准储备液，国家钢铁材料测试中心提供。

　　1.3 试验条件

　　1.3.1 配制浓度为ρ(Rh)=5.0ng/mL介质φ(HNO3)=2%的内标溶液;分取 Li、Co、In、Be、U 单元素标准溶液，配制成含混标浓度ρ (M)=10.0ng/mL介质φ(HNO3)=2% 的标准溶液;分取 Li、Mo、Tl、U 单元素标准溶液，配制成含混标浓度ρ(M)=1.0ng/mL介质φ(HNO3)=2% 的标准溶液。

　　1.3.2 将ICP-MS仪器安装在未做洁净的普通工作间，自仪器安装时起记录仪器运行状况和仪器故障，有关仪器维修结果依据维修工程师的维修报告。通过分析仪器运行日志，研究粉尘对仪器性能的影响。

　　2 结果与讨论

　　2.1 粉尘和湿度对仪器灵敏度的影响

　　仪器自安装至出现故障相距 18 个月，为判断故障原因进行以下参数调试，更换采样锥和截取锥后仪器故障没有显著改善，更换雾化器后仪器故障没有显著改善，检测器脉冲电压调高40V后仪器故障没有显著改善，通过调试雾化气流量确定没有漏气因素，测定 Li、U 标准系列线性较好，测定质量数56 的氩氧信号值接近300万cps，质量校准参数238U峰宽“0.56amu”在正常的“0.7amu～0.8amu”范围之外。

　　维修工程师检查后认为，仪器经长时期使用后控制四极杆电压调节的电容沾污过多灰尘，受湿度过大因素(>70%)影响后，改变了四极杆电位值，引起分辨率发生变化产生仪器故障。维修工程师采取以下措施，清扫四极杆控制箱，检查并调整分辨率，做Mass Calibration和Detetor Cross Calibration，完成故障维修，提出建议“仪器需进行一次系统维护(清理较多 内 部 灰 尘 )”。

　　图1和图2分别是仪器正常和仪器出现故障时各元素灵敏度曲线图，表示各元素的浓度均为“1.0ng/mL”时信号值大小，其中在正常状态下“238U/7Li”一般为“2”左右，在出现故障时“238U/7Li”出现“<1”情况。