动态光散射激光粒度仪的特点及其应用
随着纳米科学技术的发展,近年来,出现了各种关于测定纳米、超微米级颗粒粒度的分析方法如筛分法、沉降法、显微镜法、电感应法、光散射法、图像分析法等[1]。其中基于光散射法的激光粒度仪,因其测试速度快、测量范围宽、重复性和真实性好、自动化程度高等特点,已在纳米材料研究领域得到了广泛的应用。
根据动态光散射原理设计的颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。国内的代表产品有济南微纳的 Winner801 纳米粒度仪,测试范围达到 1 ~ 3500nm;丹东百特的 BT-90 动态光散射纳米激光粒度仪,测试范围为 1 ~ 9500nm[2]。国外的代表产品有美国 BECKMAN COULTER 公司的DelsaTMNano 系列,测试范围为 0.6 ~ 7000 nm,符合最新的动态光散射国际标准:ISO 22412:2008。
本文重点介绍了动态光散射激光粒度仪测量原理和代表仪器 DelsaTMNano C 的主要性能,详细分析了影响其测试结果准确性的主要因素,并简要叙述了其应用情况。
1 动态光散射激光粒度仪测量原理
激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据能谱稳定性分为:静态光散射激光粒度仪和动态光散射激光粒度仪。
悬浮在液体中的颗粒由于同溶剂分子的随机碰撞而发生布朗运动,这种运动会造成颗粒在整个媒介中扩散。根据斯托克斯爱因斯坦方程:
D:扩散系数
kB:波耳兹曼常数
T:绝对温度
ηo:粘度
d:流体力学直径
此方程表明,扩散系数与粒度成反比。
光子相关光谱分析法 (PCS)[3]是一种用于测定液体中小颗粒扩散系数的技术,通过精确地测量颗粒的光散射强度与时间的函数关系来测定该系数。
当颗粒小到一定的程度时,颗粒在液体中受布朗运动的影响,呈一种随机的运动状态,当激光向颗粒照射时,激光光线会向所有方向散射,散射光波动频率包含了颗粒大小的信息,对于快速运动的较小颗粒,波动将会快速发生;而对于较慢运动的较大颗粒,波动会慢一些。散射光于某一选定的角度被收集,由高灵敏度探测器测量,对散射光进行相关的运算就可以测出粒度信息。
因此通过观察布朗运动以及测定液体媒介中颗粒的扩散系数,就可以得知颗粒的粒径。
2 Zeta 电位测量原理
Zeta 电位测量是基于电泳光散射原理,也可以解释为多普勒效应。当给悬浮液中的带电粒子施加电场时,粒子会朝着与其表面电荷相反电荷的电极移动,用电泳光散射测定粒子的移动速度,即用一束激光照射粒子,粒子就会发出散射光,检测散射光的频率偏移,便可测量出粒子的电泳淌度,根据斯莫卢霍夫斯等式公式就可以求出 Zeta 电位。
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