岛津公司有机质谱新技术及应用进展

　　随着各种新型的商品质谱仪在分析时间、灵敏度、稳定性、精确性方面的改进，质谱技术在近期得到了极大的发展。岛津公司作为一家专业研发和生产分析仪器的厂商，在质谱领域不断探索，推出了代表质谱新技术的产品，拓展了新的分析领域。

　　1　GCMS 及其衍生仪器的新技术及进展

　　2010 年 8 月 推 出 的 GCMS-QP2010 Ultra，采用独立加温的高效离子源，具有强大抽真空能力的大容量涡轮分子泵，OD LenS 的检测器、专利 ASSP技术等新技术。新 GCMS 提供了业界最快扫描速度，全新设计的电子控制平台，将质谱的数据处理速度相对上一代产品提高了两倍，获得了业界最快的扫描速度，GCMS-QP2010 Ultra 的扫描速度为20,000 u/sec，提 高 了 fast-GCMS 和 全 二 维 GCMS(GC×GC-qMS)分 析 的 可 靠 性。 此 外，岛 津 专 利技术的先进扫描速度(Advanced Scanning SpeedProtocol, ASSP)技术可以在高扫描速度下将灵敏度提高 5 倍(相对于上一代产品 GCMS-QP2010Plus)。在提高分析效率方面，一是在 GC 柱温箱冷却速度提高了一倍，能快速将柱箱温度恢复到准备进样状态，这在初始柱温接近室温时非常有帮助，比如在进行 VOC 分析时。新添加的 Easy sTop 功能可以在维护进样口时无需关闭真空泵，仪器的开启和稳定仅需要等待 10 分钟，二是可选的双流路的MS 系统允许仪器同时安装两根不同的毛细管色谱柱，即使使用不同类型的毛细管色谱柱，改变柱子时真空不需要关闭。仪器还设计有生态运行模式。系统的生态运行模式可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗。使用该模式可以使 Ultra 待机状态时减少 36% 的电能，在连续分析后根据之前方法的设定，仪器自动开启生态运行模式。

　　在常规的 GCMS 分析中，因仪器之间的差异或仪器状态不同，造成保留时间、响应值的不同，因此在进行定量分析时，必须先分析标准样品，确认每个化合物的保留时间和制作工作曲线保留时间自动校准的定性功能满足了不同装置间方法的共享。仪器配置的 GCMSsolution 工作站标准的 AART(Auto-matic Adjustment of Retention Time)功能，可以使实验者利用保留指数与正构烷的实测值计算化合物的保留时间，从而对保留时间进行精确的校准[1]。实际操作时，只需分析一次正构烷便可进行保留时间的推测计算，而且没有必要变更压力等分析参数，满足法规的数据可追溯性等要求，是目前在保留时间校准方面被证明的先进技术。

　　1.1　GPC-GCMS 联用技术

　　目前，食品中有害物质检测的项目越来越多，多成份同时分析是目前的主要研究任务，但同时前处理方法开发等的限制，进行同时分析相对困难。岛津自主研发的 GPC 和 GCMS 在线联用系统在操作简便性、减少有害有机溶剂的使用量、减低向环境的排放、装置完全自动化使误差缩小等方面技术独树一帜，是目前多成分同时在线前处理和分析的可靠系统。该装置示意图见下图 1。