AFM在不同参数下实现阳极氧化纳米加工

　　1 引言

　　AFM 自发明以来[1-2]，主要应用于观察和测定物体表面的形貌、摩擦力、表面黏附力、变形、电场力等方面的研究。目前，用导电 AFM 针尖诱导表面阳极氧化也被认为是一种非常有前途的纳米电子器件和纳米机械构件的加工方法 。这种氧化加工是在针尖的电场作用下进行，并在相当于阳极的样品表面形成了纳米氧化物，因此可以称这种加工方法为针尖诱导阳极氧化加工。

　　利用 AFM 针尖诱导氧化加工 Si，形成的氧化物将针尖 - 硅样品隔开，构成金属 - 氧化物 - 半导体(M O S )结构，从而可以实现加工各种纳米器件[ 3 - 5 ]。A F M 针尖诱导氧化加工(图 1 ，2 )类似于传统的电化学反应，其中 AFM 针尖和样品之间的水桥作为电解液[6]。阳极氧化过程中，如果样品施加正偏压，针尖和样品分别相当于电化学反应的阴极和阳极。当氧化物没有发生击穿时，电子从针尖的费米能级跃迁到水膜中，使得针尖 - 样品表面的水分子减少，生成了 H+和 O H-。O H-在电场的作用下，流向硅表面，生成氧化物。H 重新结合，生成逸出。整个反应生成氧化物的净电化学反应为[7]

　　本文在其他环境条件(温度、湿度、针尖扫描速度)相对保持不变的条件下，改变诱导加工时的电压以及电压脉冲的施加时间，在各种偏置电压和电压脉冲的施加时间下研究了所施加的电压以及电压脉冲的施加时间对Si氧化点高度、面积的影响。得出了进行 AFM 针尖诱导氧化加工 Si 片的适当电压和脉冲时间范围。

　　2 实验

　　实验采用的 AFM 是中国科学院本原纳米仪器有限公司的 CSPM-3100 型多功能 SPM，加工过程均采用接触模式进行。诱导氧化加工针尖采用的是 MikroMasch 公司的 CSC11/ Cr-Au 型导电 AFM探针，针尖的曲率半径小于 50 nm，针尖高 20～25 μ m，针尖锥角小于 30。，针尖和悬臂梁面覆盖了 A u 。

　　所使用硅片为 n 型 Si(100)，电阻率为 5.5～6.8 Ω·cm，表面 Ra ≤ 0.5 nm。加工过程是在同一块硅片的不同位置完成的，在每组实验图像的加工过程中，AFM 探针始终未离开硅片表面。

　　为研究电压以及脉冲时间对Si氧化点高度、面积的影响, 我们在大气环境下控制以下条件相对不变:温度为 15.0～18.0 ℃，湿度为 50%～70%，针尖扫描速度为 6μm/s。在该环境下对Si进行了加工实验研究。

　　3 结果与讨论

　　3.1 电压变化的影响

　　改变偏置电压脉冲分别为10，9.5，9.0，8.5，8.0，7.5，7.0 和 6.5 V。针尖在较大的电压、过电流作用下表面导电覆盖层材料容易发生脱落，造成探针损毁。电压脉冲的施加时间为 100 ms。在硅片上进行了 A F M 针尖诱导阳极氧化加工实验，得到的Si氧化点的结果如图3所示，Si氧化物的半径、高度分别如表 1 所示。