基于原子力显微镜的微桥机械特性测量

　　0 引言

　　随着微机电系统 ( MEMS) 技术的深入研究与广泛应用，材料的微机械特性成为材料研究的热点。近 10 年来，在基于 MEMS 的材料机械特性研究中，研究者纷纷开始研制小型化的精密测量装置和与之匹配的样品[1]，但在研究过程中却遇到很多困难[2 -3]。MEMS 中的微器件所使用的材料多以单晶硅和在其上形成的微米级、纳米级厚度的薄膜为主，主要有细丝、微悬梁、微桥和薄膜等。这些微构件的特征长度一般在 1 mm 以下，如此微小的样品在制备、夹装以及样品定位等方面都存在困难。样品的应力与应变的测量很困难，如何提高应力控制精度和应变测量的分辨率也成为一个重要问题。

　　胡小唐[4]和于虹等人[5]先后提出基于 AFM 的微桥法测量材料的微区机械特性，分别在微区尺寸和纳米尺寸下测量了 Si 的杨氏模量。曾荣耀等人[6 -7]提出基于扫描隧道显微镜 ( STM) 和原子力显微镜 ( AFM) 的提高测量应变精度的方法。但是在以下两方面有待改进: 首先探针与微桥的相互作用存在与纳米压痕仪相同的问题。虽然 AFM具有的形貌观测功能较易实现样品的对中，但微区的集中作用力带来的其他侧向作用力等问题始终存在。其次基于 AFM 探针施加应力，力度不好控制。通过压电陶瓷移动样品或探针，测量得到 AFM 探针微悬臂的弯曲应变包括微桥形变、探针微悬臂形变和探针压入深度等，而此时微桥所受作用力的大小难于分析计算。

　　本文采用 MEMS 技术，选用 n 型 ( 100) 高掺杂 Si 为基底制备了铬 ( Cr) 微桥。基于 AFM 搭建了一套微桥共振频率测量装置，该装置实现了静电力驱动微桥，克服了先前通过探针施加应力存在控制困难的弊端。微桥的应变用探针来测量，测量方法采用微桥共振法，避免了微桥静态测量中要预先标定微悬壁弯曲与力的关系。AFM 具有原子级分辨率，其位移测量的灵敏度远高于其他的微机械特性测量方法，解决了应变测量的精度问题。另外，利用该系统中已自带的光学显微镜容易实现样品的定位对中。由于 AFM 可以在液体环境下工作，测量系统还可用来测量薄膜或液体的特性 ( 如薄膜材料的杨氏模量、液体的黏度等) 。

　　1 微桥的制备与观测

　　1. 1 基本工艺流程

　　基于对相关微桥加工技术方法的认识和之前的经验，本实验选择了与之前所用不同晶向的 Si 作为微桥制备的基底材料[6]。最终选用的 Si 片为 n型，晶向为 <100 > 。单片抛光圆 Si 片的电阻率为2. 52 × Ω·m，厚度为 600 μm。对金属 Cr的刻蚀、SiO2的刻蚀及微桥释放的工艺参数等方面进行了改进。最终采用的工艺流程及参数如下: ①生长 SiO2绝缘层，Si 片经 RCA 清洗之后，放入管式石英炉升温至 1 000 ℃，氧气流量为 115 mL/min，生长 24 h 后 SiO2层的厚度约为 600 nm; ②溅射 Cr膜微桥层，采用国产 JCP - 350 磁控溅射镀膜机直流溅射镀膜，基片烘烤温度设为150 ℃，电流为150 mA，0. 5 Pa的氩气环境下溅射30 min; ③ 光刻，选择 BN - 303 负型紫外光刻胶作为掩膜，用紫外曝光把微桥图案转移到 Cr 膜上; ④Cr 腐蚀，用 7. 5 g 硝酸铈铵、15 mL HNO3及 150 mL 去离子水配制的溶液腐蚀20 min，腐蚀速率约60 nm/min;⑤ SiO2腐蚀，用 80 g NH4F、20 mL HF 及 120 mL水配制成的缓冲氢氟酸 ( BHF) 腐蚀10 min，速率为100 nm/min; ⑥微桥释放: 利用 HNA ( V ( HF)∶V ( HNO3) ∶V ( CH3COOH) = 5∶1∶4) 在室温下腐蚀 1 min，再用 40%的 KOH 在 65 ℃下腐蚀 1 min，如此交替腐蚀 6 次; ⑦去胶，微桥释放后去除微桥上层的光刻胶及下层的 SiO2，即可得到微桥。