基于虚拟仪器技术的微分电位溶出分析仪的研制

　　0　引言

　　电位溶出分析(也叫电位溶出法),是电化学分析中用于分析元素含量的方法之一。电位溶出分析仪,就是利用电位溶出法对溶液中微量、痕量元素进行定性、定量分析的测试分析仪器。基于虚拟仪器技术的微分电位溶出分析仪,是以通用的PC机为平台,利用虚拟仪器,以其集成开发软件LabVIEW为软件系统,以微分电位溶出分析法为原理,所开发的一套智能化微量、痕量元素测试分析系统。

　　在数据处理上,依据微分电位溶出分析方法的数学模型,利用LabVIEW三次样条函数,用软件的方法替代硬件电路,实现了数值微分算法在该分析仪上的应用。简洁、易操作的人机对话界面,极大程度地提高了测试过程的自动化。

　　1　微分电位溶出分析测试系统原理

　　1. 1　微分电位溶出分析法原理

　　电位分析法是利用特定的电极在含有被测物质的特定溶液中所产生的电势,来测定物质浓度的一种电化学分析方法。其原理图如图1所示,由3个电极、恒压电源和电解池组成。用电位溶出法分析某种离子含量,就是利用放在特定测试液(底液)所组成的三电极系统,即玻碳电极(工作电极)、甘汞电极(参比电极)、铂电极(对电极)。在恒电位ε作用下,将溶液中的被测物质沉积(还原过程)在工作电极(w)上,然后断开开关K,撤掉恒电位ε,再利用底液中的氧化剂将沉积在工作电极上的被测离子溶解(氧化过程)下来。记录该过程中工作电极的电势变化特征,即E-t变化曲线,对电位及其溶出时间加以分析,就可对被测物质做出定性及定量分析。这种通过记录溶出时间长短来测定物质离子浓度的方法,称为经典电位溶出分析法。

　　微分电位溶出分析(DPSA)方法,将E-t溶出曲线作微分处理,即做出电位对时间变化率的导数(dt/dE)与时间(t)的关系曲线,该曲线呈现峰形,其峰高和被测离子浓度在一定范围内成线性关系。通过测量峰高值,即可求得被测离子浓度。由于峰高信号稳定、易放大测量,所以其重现性和精度高[1]。

　　1·2　分析测试系统组成

　　基于虚拟仪器的微分电位溶出分析仪,由硬件和软件两部分构成。软件通过硬件完成对三电极系统还原、溶出过程的实时控制及对信号的采集。其原理框图如图2所示。

　　测试仪由恒电位输出模块、三电极系统(电化学传感器)、信号调理模块、A/D转换模块、PC机组成。其工作过程分为3个阶段:

　　(1)还原过程(富集)。在恒电位的作用下,将被测离子沉积在玻碳电极上。

　　(2)氧化过程(溶出)。在氧化剂的作用下,将被还原离子氧化为离子的过程。并将溶出过程中的电压信号E经信号调理电路输出,进入下一过程。