单辊旋淬法制纳米晶铜铍合金及结构分析

　　在美国NIF点火靶的设计中[1],铜铍合金是一类优异的聚变靶丸球壳材料,具有机械强度高、导热性好、抑制瑞利-泰勒(R-T)不稳定性增长等特点,但由于其晶粒粗大,严重影响球壳的制备及力学性能、以及物理实验中冲击波的均匀性和对称性。目前主要采用等径角挤压法(ECAE)来降低晶粒度[2],但其降低程度有限,距离靶物理设计要求还有一定差距。单辊旋淬法是快速凝固技术的一种,这种老方法在新的应用中突显了其实用价值。其冷却速率可达106K/s,在金属或合金的冷却过程中,能有效控制晶粒的形核和生长,获得晶粒尺寸为nm量级的新型微观结构[3-4]。本文利用单辊旋淬法研究降低铜铍合金晶粒度的可能性,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDS)等手段来分析晶粒大小、相组成分布等微观结构特征。

　　1　试验过程

　　1.1　ICP测试

　　用四川大学的IRIS Advantage型电感耦合等离子体发射光谱仪检测铜铍合金中的铍的实际含量,依据化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法,测定出样品中铍的质量分数为4.5%,杂质Co小于0.001%,余量为铜。

　　1.2　单辊法制备铜铍合金

　　快速凝固铜铍合金的制备装置为高真空金属甩带机(见示意图1),设备由控制面板、超音频电源和主机三部分组成。主机部分中,真空室内铜辊直径为220 mm,石英坩埚管喷嘴的尺寸为6 mm×0.6 mm。

　　将直径为10 mm的铜铍合金切成长度为15 mm的小棒,用粗砂纸擦去表面氧化层,用超声波清洗器在丙酮中清洗30min,酒精中浸泡10 min放入石英坩埚中。设备抽真空至1.5×10-3Pa(负压),真空室中充入20~80 kPa的氩气作为保护气氛,5~40 kPa的喷铸气压,调节辊轮转速约为3 400 r/min。开启中频感应加热电源,当金属处于熔融状态时,打开喷气电磁阀开关,熔融金属在喷气压的作用下,喷射到高速旋转的铜辊上,并在热应力和离心力的作用下剥离铜辊沿着与铜辊接触点的切线方向甩出,形成快速凝固铜铍合金。

　　由于快速凝固所固有的成分偏析,所制得的薄带样品其成分可能与原始合金不一致,需测定薄带的成分含量,用X射线荧光(XRF)检测样品的铜质量分数(铍为余量)。在制备合金薄带实验中工艺参数首先考虑辊轮转速,主要分析在高转速下对形成快速凝固合金的组织相结构和晶粒形貌的影响及与原始合金的差异,具体工艺参数及薄带成分见表1。

　　1.3　XRD,SEM,EDS分析

　　用Philips X’Pert PRO型X射线衍射仪对快速凝固CuBe合金进行分析(Cu靶,Kα1为1.540 598),扫描速度为5(°)/min,管电压为40 kV,管电流为40 mA,扫描角度范围为20°~80°。对原始衍射峰进行Kα1,Kα2分离,根据衍射图谱和衍射数据分析快速凝固CuBe合金的物相组成和在高速冷却条件下得到的快速凝固合金的晶粒度大小。光学显微镜观察合金的相组织,腐蚀液为盐酸氯化铁乙醇溶液(组成为5 g FeCl3+20 mLHC1+ 80 mL C2H5OH),腐蚀时间约40 s。用SEM分析铜铍合金的凝固组织形貌,并结合EDS分析其中部分区域相的成分。