微米级固体颗粒度标准物质系列的研制

　　1　引　言

　　当前国际上关于颗粒度标准物质的研制重点已深入到纳米级。然而就国内现状而言,微米级固体颗粒度标准物质的研制仍不完善,近十年来更是处于停滞状态,目前微米级颗粒产品、微米级颗粒度仪依然是市场主流。

　　国内微米级颗粒度标准物质主要为聚苯乙烯乳胶球系列[1]。虽然属球形颗粒,但由于采用液态包装、稳定性差、易变形等原因,其应用领域较为狭窄,仅适用于计数器的校准;采用玻璃微珠的颗粒度标准物质仅GBW(E)120009一种,且粒径分布范围较宽,不能满足市场需要。

　　基于上述现状,本文提出了微米级固体颗粒度标准物质系列的研制目标。目的是研制一系列化的微米级玻璃微珠颗粒度标准物质,粒度分布范围从几个μm至100μm、球形颗粒、粒度分布接近单分散(或似单分散)和正态分布(或对数正态分布),可适用于各类常见粒度仪的校准与检定,以弥补目前国内微米级颗粒度标准物质的不足。更为重要的是,该项技术对于纳米级颗粒度标准物质的研制将具有非常实用的借鉴意义。

　　2　制备工艺

　　固体颗粒度标准物质的制备分为粉末颗粒的制备、分级、缩分装瓶、均匀性检验、稳定性检验和定值6个流程[2~3],如图1所示。其中粉末颗粒的制备工艺研究、均匀性检验和准确定值等方面一直是难点。

　　2·1　造粒与分级

　　粒度的测量方法有多种:衍射法、沉降法、电阻法、费氏法等,其测量原理各不相同,只有当颗粒为标准球形时,各方法间才具有可比性[4]。这就对颗粒度标准物质的制备工艺提出了极高的要求。本文采用了硅酸盐玻璃熔融喷雾造粒的生产工艺,由于添加了特殊的成份,喷雾造粒后的玻璃颗粒具有较好的球形度。经严格分级,制成了平均粒度分别为10、20、30、40、50、60、70、80,μm;共8个级别的颗粒度标准物质。

　　2·2　缩分

　　在标准物质的分装过程中,采用了旋转缩分技术,很好地解决了粉末颗粒的均匀性问题。用F检验法检验所取样本方差的显著性差异,用t检验法检验所取样本平均值的显著性差异[5],检验结果表明不存在显著性差异,说明标准物质均匀。

　　2·3　定值

　　颗粒粒径都会有一定的分布宽度,通常所说的粒度其实都是一个统计粒径,是对大量颗粒粒径测量的平均。粒度测量仪采用光学、电学等理论技术,很好地解决了这个问题。而作为粒度的标准物质,为了测量的准确可靠以及量值的溯源,常常采用显微镜绝对法定值,即先对颗粒粒径逐个检测,再计算出颗粒的统计粒径与粒度分布,颗粒粒径检测的数量通常从数千个到上万个。较窄的颗粒粒径分布范围和较多的颗粒测量数会使标准物质的标准值更准确可靠[6~8]。