液体自动颗粒计数器的校准技术与发展

　　1 引言

　　随着电子技术和污染检测技术的飞速发展，液体自动颗粒计数器在流体颗粒污染分析中获得了广泛应用，已成为当前液压污染控制技术领域不可或缺的关键性设备。然而，该仪器在使用过程中，由于电子电路的漂移、老化，光学元件的位移、磨损等，其电气参数与光学参数是处于不断变化之中的。因此，为了保证测量结果准确可靠，每隔六个月至一年，必须对其进行校准，最长周期不得超过一年。如果在校准周期内对与计数有关的部件进行了维修或调整，或对测量结果有怀疑时，应随时进行校准。定期校准是液体自动颗粒计数器测量准确的基础。

　　2 液体自动颗粒计数器的传统校准方法

　　理论上，液体自动颗粒计数器的校准方法主要有两种: 一种是单分散标准颗粒校准方法，另一种是多分散标准颗粒校准方法。

　　2. 1 单分散标准颗粒校准方法

　　顾名思义，这种方法是采用近单分散的标准颗粒对液体自动颗粒计数器进行的校准。标准颗粒的形状比较规则，绝大多数为球体，其颗粒尺寸分布均匀单一，相对比较窄，一般呈围绕某一个尺寸点的正态分布，如图 1 所示。由于不是严格的单一尺寸，因此称为近单分散球形颗粒。校准液体自动颗粒计数器时，一般采用聚苯乙烯或交联聚苯乙烯乳胶球、玻璃微珠、二氧化硅球等。由于玻璃微珠和二氧化硅球的悬浮性较差，因此绝大多数采用的是折光系数约为 1. 59 的聚苯乙烯或交联聚苯乙烯乳胶球，其颗粒尺寸分布的标准偏差要求小于 5%。目前国内外均有多种尺寸规格的乳胶球标准物质。为了改善乳胶颗粒的弥散性并防止颗粒的聚合结块，尺寸小于 200 μm 的乳胶球一般分装在去离子水中，而大于 200 μm 的乳胶球则采用干粉形式供应。

　　这种校准技术采用的具体方法为半计数法( halfcount) 。其校准原理基于两点: 一是，液体自动颗粒计数器测量的是颗粒通过传感区时引起的光强度的变化，即颗粒的投影面积，与乳胶球的颗粒尺寸定义一致; 二是标准乳胶球的颗粒尺寸分布为正态分布，其粒径为颗粒尺寸的平均值，即以平均粒径为界，两边的颗粒数量各占 50%。因此，校准时，采用两个颗粒尺寸通道，第一通道设置在小于乳胶球平均粒径的 1. 5 ～2倍处，通过调整液体自动颗粒计数器第二通道的阈值，使第二通道检测的颗粒数量为第一通道颗粒数量的50% ，此时第二通道设置的阈值，即对应所用乳胶球的平均粒径。

　　半计数法在具体应用时，还必须基于一种假设，即第一通道不受小颗粒或噪声的干扰，同时乳胶球颗粒悬浮液分散均匀，无结块与凝聚现象。但在工程应用中，特别是在校准小颗粒尺寸时，很难排除上述影响，因此误差较大。为了改善半计数法的校准缺点，出现了一种新的校准方法: 移动窗口差分半计数法( movingwindow differential half count) 。其校准原理如图 1 所示，采用三个颗粒计数通道，计数模式为差分计数，第二通道的阈值设置在所用乳胶球的平均粒径 ds处，初次设置时，可采用上次的校准结果或近似传感器的校准结果。第一通道的阈值 V1设置为(，对应的颗粒尺寸为 d1，第三通道的阈值 Vu设置为( 1 +，对应的颗粒尺寸为 du。校准过程中，若设置正确，如图 1a 所示，则第一通道的颗粒数量必然等于第二通道的颗粒数量( 偏差在 ±3% 以内) ; 若 设置过低，如图 1b 所示，则第一通道的颗粒数量必然低于第二通道的颗粒数量; 若 设置过高，如图 1c 所示，则第一通道的颗粒数量必然高于第二通道的颗粒数量。由图 1 可见，这种方法仅对乳胶球颗粒尺寸分布范围内的颗粒计数，排除了过低或过高信号的干扰，因此校准结果的准确度明显优于半计数法。