WLD-4C型光电直读光谱仪在含镁铸铁分析中的应用

　　1.方法原理

　　原子发射光谱法分析的原理基于如下过程:待测样品中各种元素由于其原子结构不同，在光源的激发作用下产生特征光谱，其波长由每种元素原子性质决定，不同元素的原子发出的特征谱线不同，而且谱线的强度与该元素在样品中的含量成正比，通过测量谱线的强度即可获得样品中各元素的含量。

　　2.实验部分

　　2.1主要仪器及样品

　　光电直读光谱仪:WLD-4C型(北京瑞利分析仪器公司生产)标准样品:含镁铸铁合金标准样品磨样机:小型自制磨样机氢气净化器:CZA-4型，中科院成都有机化学研究所生产计算机:工控机、工控液晶显示屏、工控电源

　　2.2 WLD-4C光电直读光谱仪条件优化

　　为了选择好测量参数，我们首先就要对光源的性能有一个全面的了解。

　　图1是WLD一4C的光源的原理图，它的工作参数为:

　　光源的启动、预燃和曝光以及左右样品架的切换等等控制信号为110VAC

　　由此可以看出，新光源有以下特点:

　　1.频率可变:可根据用户分析的不同材质要求选择最合适的频率，控制光源的能量.但其能量比起KH-5型光源来说要弱很多。

　　2.光源峰压稳定，重复性好，稳定性好.

　　3.结构简单，维修方便.

　　我们在全面了解了新光源的原理及特性以后，就可以选择合适的激发参数，根据多次实验可知，在激发含镁铸铁时，光源的频率要选择《)OHz，而预燃时间必须要选择15秒，特别是含硅t超过2%时，才能使铸铁充分燃烧，将各种不同形态的碳转化为化合碳的形式，并且分布均匀，这个时间是最理想的时间.而曝光时间选5秒就能完全满足要求。另外，由于仪器的参数较多，各元素侧定的最佳条件并不完全相同，考虑到多元素的同时测定，本文选用适合多数元素的折中的工作条件进行测定:

　　辅助气流量:8L/min

　　光源频率:400Hz

　　光源功率:1 kVA

　　预燃时间:15S

　　爆光时间:SS

　　2.3实验方法

　　2.3.1分析线的选择

　　2.3.2试样的制备

　　铸铁非金相存在的游离石墨，在基体中分布极不均匀，无法在光谱仪上准确定碳。生产中有的采用铜模水冷形成碳化铁或渗碳体消除石墨碳，有的采用钢模激冷的办法，有的用加定碳剂如蹄、锑、锡、锡等消除石墨碳的办法来解决这一问题.经过实验，加定碳剂的办法制得的试样均匀性不好，而且容易出现气孔、夹渣等。我们选择铜模激冷的办法来制得白口铁，以达到消除基体中石墨碳的目的。在保证试样白化的前提下，由于白口化铁硬脆不易切割，为实际操作方便，我们将试样制成如下形状:如图2所示为模具的尺寸。分析面直径为5(hnm，厚度为Smm，把握高度为35mm，直径为l Omm。这样得到的试样既能完全形成白口，又能使分析面不易缩孔、断裂，是生产中理想的制样工具。