扫描电子显微镜在粒度分析中的应用

    0 引言

    随着人类的进步和科学技术的日新月异，固体颗粒的粒度测量技术也得到持续的发展。国内外各行各业对固体颗粒问题日益关注，粒度的大小和分布广泛影响着工业、农业、交通运输、电力、国防和民用部门的安全生产和保障、生存环境的保护以及人类身心的健康等各个方面。目前，广泛应用的各种颗粒粒度测量仪器种类繁多，相应的颗粒粒度分析方法也不尽相同，例如自动颗粒计数法、对比显微镜法、电子显微镜法等等。其中，电子显微镜法采用的仪器主要是扫描电子显微镜，它具有放大倍数大 (从 10 倍到 10 万倍或更大)，焦距深 (为普通光学显微镜的 300 倍)，以及功能多等优点。其测量方法与光学显微镜有所差别，采用微孔滤膜将试样中的颗粒过滤并全部收集制成膜片后，放入扫描电子显微镜的真空样品仓中，通过接收、放大、转换并显示电子枪发出的各种物理信息，完成试样的粒度分析，这一过程中，人为因素的影响小，测量准确度高。文中从扫描电子显微镜的原理和功能、膜片制备、图像采集及处理、数据分析等方面，详细阐述了扫描电子显微镜在粒度分析领域中的应用。

    1 原理与功能

    扫描电镜的成像原理与闭路电视相似，显像管上图像的形成是靠信息的传递完成的。根据扫描电镜操作方法 KB-27-2005^［1］，电子束在样品表面逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或 X 射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应的光点亮度。扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系，因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

    利用扫描电镜可以观察各种材料样品的微观形貌，各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系，确定金属材料的断裂性质、颗粒样品的粒径及粒径分类等。另外，扫描电镜可以通过真空系统马达驱动台能谱分析接口与能谱仪联合使用 (如图 1 所示)，采用图像分析软件对所采集的图像进行颗粒粒径及数量的测量与统计。

    2 膜片制备方法

    2. 1 颗粒载片的选择

    颗粒膜片在采用扫描电镜分析时，必须放在载片上固定。同时为了在样品、载片和金属底座之间形成连续金属膜，以增强采集图像的清晰度，载片必须是金属导体，因此根据滤膜尺寸，选择载片规格为尺寸略小于金属底座 (φ42 mm) 的不锈钢片。

    2. 2 微孔滤膜的选择

    在粒度分析过程中，颗粒必须通过过滤收集在微孔滤膜上。微孔滤膜过滤是固液分离技术中的一种方式，微孔过滤时介质不会脱落，没有杂质溶出，使用更换方便，滤孔分布均匀，可将大于孔径的微粒截留在滤膜表面而不发生化学变化。通过试验比对分析，选择孔径 0. 22 μm 的滤膜，其孔径细小，表面光滑平坦，可以为扫描电镜图像分析提供一个清晰背景，其直径尺寸根据数据统计原则选择为 φ30 mm。