介孔SBA-15担载LiCl的湿敏特性及敏感机理分析

    0　引言

    水分是最常见的大气成分之一,对空气中水分含量的测量———即湿度测量在某些领域有非常重要的作用。所以湿度传感器在各个领域都有着非常广泛的应用。目前湿度传感器研究的重点在敏感材料上,材料的结构及组分直接影响湿敏元件的性能。LiCl是一种传统的用于制备湿敏元件的湿敏材料,早在1938年发明的登莫(Dunmore)式传感器就是利用LiCl易吸附水的性质制作的[1],并以其发明者的名字命名。传统上利用LiCl制作的湿度传感器多为结露传感器[2],或者只能在一段湿度的范围内进行湿度的测量,并且由于LiCl易水解的性质,经过一段时间的使用后, LiCl容易流失而使元件失效。克服基于LiCl材料的传感器易受污染、易失效的缺陷一直是研究的重点[3]。早在2000年,我们实验组就成功地将LiCl组装到NaY分子筛中[4],获得了特性良好的湿敏元件。基于LiCl制备的传感器有如上所述的各种缺点及总结以往工作的基础上,我们提出一种新的实验设想:即将LiCl材料担载到SBA-15分子筛中,使其均匀的分散在多孔的SBA-15材料中,争取获得在全湿度范围内特性良好的湿敏元件。

    1　实验

    介孔分子筛SBA-15材料的合成方法是按照ZhaoXS[5]发表的文献中报道的方法进行的。在室温下,将2 gP123 (EO₂₀PO₇₀EO₂₀)溶解在15 mL蒸馏水、60 mLHCl (2M)溶液中, P123 (EO₂₀PO₇₀EO₂₀)主要是作为合成介孔分子筛SBA-15的模板。在40℃下将4·4 g正硅酸乙脂(TEOS)加入上述溶液中,电磁搅拌24 h。当我们要合成LiCl掺杂的样品时, LiCl同TEOS一起填加进溶液。在我们的实验中,将上述溶液在60℃恒温的条件下陈化24 h,此过程不进行任何的搅拌。将陈化24 h后的合成物用蒸馏水进行多次洗涤,然后将洗涤后的材料在100℃的温度下干燥12 h。在实验中,我们分别合成了没有进行掺杂的SBA-15样品以及四种不同比例LiCl掺杂的样品, LiCl的掺杂量分别为: 5%, 10%, 15%和20%。获得的样品分别进行了红外谱及SEM表征。红外谱采用的是Perkin-Elmer型红外光谱仪; SEM表征使用的是JEOLJSM-6700F型场发射扫描电子显微镜。

    2　结果分析

    2·1　材料的表征

    图1给出了四种样品的红外光谱曲线。从曲线中可以看到:所有样品均出现了对应于P123 (EO₂₀PO₇₀EO₂₀)的特征峰。2974 cm^-1的特征峰对应于-CH₃中C-H键的非对称弯曲振动峰; 1368 cm^-1对应于亚甲基-CH₃中C-H键的对称伸缩振动峰; 2922 cm^-1对应于亚甲基-CH²中C-H键的非对称伸缩振动峰; 1457 cm^-1对应于亚甲基中C-H的对称弯曲振动峰。这与在材料的合成过程中未去除有机模版的结果是相符的。当样品中掺杂了LiCl后,归属于LiCl的特征峰出现在了1733 cm^-1处。