电力气标准物质的研制

　　氮中氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷、乙烯和乙炔(以下简写为H2-CO-CH4-CO2-C2H6-C2H4-C2H2/N2)混合气体标准物质主要用于发电厂和电力部门仪器的校准、产品的检验、分析方法的研究和验证等。 为确保分析仪器的准确性与量值统一，促进气体产品质量和术水平的提高，研制该标准物质显得十分重要。

　　本文介绍的H2-CO-CH4-CO2-C2H6-C2H4-C2H2/N2混合气体标准物质， 其组分含量H2：900×10-6~1000×10-6、CO：600 ×10-6~700 ×10-6、CH4：90 ×10-6~110 ×10-6、CO2：2900×10-6~3100×10-6、C2H6：90×10-6~110×10-6、C2H4：90×10-6~110×10-6、C2H2：45×10-6~55×10-6。 采用气相色谱法对其均匀性、稳定性和压力递减后组分含量的变化进行考察，给出了定值结果。

　　一、混合气体标准物质的制备

　　1.方法原理

　　H2-CO-CH4-CO2-C2H6-C2H4-C2H2/N2混合气体标准物质按照GB5274-1985 《气体分析-校准用混合气体的制备-称重法》制备，它是以经典的称量法为基础，以国际单位制“质量”为基准的绝对法，是国际上公认的标准方法。

　　配制时用精密标准天平分别称量充入钢瓶中的组分气和稀释气的质量， 然后根据它们的质量确定其含量，混合气体标准物质的组分含量定义为组分气的物质的量(摩尔)与混合气的总物质的量之比，即

　　式中：Xi———组分i的物质的量分数 ;ni———组分i的物质的量;n———混合气体总物质的量。

　　2.混合气体标准物质的制备

　　H2-CO-CH4-CO2-C2H6-C2H4-C2H2/N2混合气体标准物质是以一氧化碳(99.99%)、二氧化碳(99.99%)、乙烷(99.99%)、乙烯(99.99%)、乙炔(99.99%)、高纯氢(99.999% )、 甲烷 (99.999% ) 和高纯氮 99.999% 为原料气，采用称量法配制而成的。 称量天平为上海第二天平仪器厂生产的TG320型精密标准机械天平，最大秤量为20kg，最小分度值为10mg。 配气称量时一律采用替代法，它不仅可以消除天平的不等臂误差，而且还可以减少浮力以及钢瓶吸附水对称量的影响。 配气装置和气瓶预处理装置由我院设计加工，配气装置设计合理、气密性好，能够满足配气要求，气瓶经过多次抽真空、加热，填充高纯气置换处理后方可使用。

　　二、混合气体标准物质性能检验

　　1.仪器及测试条件

　　气相色谱仪为GC9790型，配有FID、TCD检测器和转化炉，由浙江某分析仪器公司生产。

　　色谱柱用专用填充柱， 数据处理用面积外标法，标准品是从中国计量科学研究院购买的浓度相近气体标准物质，进样量1mL。

　　CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C2H2用FID检测器处理，柱温为120℃，进样口温度为150℃，检测器温度为150℃，转化炉温度为360℃。