ISO/IEC17025∶1999标准5·4条款中“非标准方法确认”的理解和实践

　　0　前言

　　ISO/IEC17025∶1999《检测和校准实验室能力的通用要求》标准5·4条款“检测和校准方法及方法的确认”对非标准方法确认进行总体规定,并分散在5·4条款的各个分条款中,如5·4·5方法的确认条款中5·4·5·2分条款规定:实验室应对非标准方法进行确认,以证实该方法适合于预期的用途。确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要,并注明:用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一或是其组合:

　　———使用参考标准或标准物质的校准;

　　———与其它方法所得结果的对比;

　　———实验室间的比对;

　　———影响因素的系统评价;

　　———建立在对方法理论原理的科学理解和实际经验基础上的结果不确定评价。

　　鉴于确认通常是成本、风险和技术可行性之间的一种平衡。许多情况下,由于缺少信息值(如准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳定性和交互灵敏度)的范围和不确定度,只能以一种简化的形式给出。对于一个正常运作的实验室,经常遇到采用非标准方法进行检测。针对非标准方法的确认,虽然ISO/IEC17025∶1999标准作出了总体规定,但更多的只是框架性的规定,如何在实际工作中加以细化,以确实达到成本、风险和技术可行性的一种平衡,一种协调和谐的关系。下面就化学领域中非标准方法的确认实施根据实验室常规情况、技术能力和实际需要进行探讨和实践,以确立一种作业规范。

　　1　目的

　　确保实验室在其检验范围内采用适当的方法来进行所有测试工作,保证非标准测试方法确认过程得到有效控制,确保所采用非标准方法得到有效确认。并在经过技术验证后保证非标准方法适合于预期的用途。

　　2　范围

　　适用于化学领域中非标准方法精密度和准确度的确认和使用。

　　不包括方法性能参数如检出限、线性范围、相关系数等的确认。

　　同时,也可参照用于超出其预定范围使用的标准方法以及经过扩充和更改的标准方法的精密度和准确度的确认和使用。

　　3　定义

　　非标准方法:指知名的技术组织或有关科学文献和期刊公布的,或由设备制造商指定的有关方法。

　　4　非标准方法确认的过程控制和确认程序

　　非标准方法中明确规定了精密度和准确度评审方法,应按方法中有关规定执行。

　　4·1　离群值的取舍———狄克逊(Dixon)法

　　应对一组重复性条件下或平行测定的实验数据进行统计处理,确定离群值的取舍,方可计算该组数据的平均值、相对标准偏差及其它有关的数理统计工作。