论一种恢复水三相点容器性能的方法

　　0　引言

　　水三相点是热力学温度的唯一参照点,也是ITS-90国际温标重要的定义固定点[1]。由于其在ITS-90国际温标中发挥的重要作用,故水三相点的复现性和可靠性将影响整个温标的可靠性与复现性。因此,近年来,水三相点的可靠性引起人们更多的关注。

　　为了研究水三相点的可靠性,文章[2][3]对不同年代(1954年~1997年)制作的27个水三相点容器进行了实验研究。在实验中有两个容器s/n26、s/n30,其制作时间分别为1954年4月8日、1954年7月7日,这两个容器比其它的容器复现的水三相点温度偏低10mK。文章认为这是容器内含有过量的空气所导致的结果。于是,重新将容器从尾部打开,并抽真空,最后再在尾部熔封,力图将容器恢复到令人满意的状态。随后,再进行比对实验。实验结果表明,容器s/n26、s/n30分别比参照容器偏低0·461mK、0·225mK。并且,认为该差值仅仅是因为容器制造年代久远,玻璃的解析造成玻璃中的硼、钠、铝、硅等杂质进入水中,水的纯度下降导致水三相点值偏低。

　　根据我们制作容器的经验,认为这种恢复容器性能的方法不能最大程度除去溶解在水中的气体,残余气体必将对水三相点温度造成一定影响。因此,该制作方法也会引起容器所复现的水三相点温度值存在差异。也就是说,上述两容器与参照容器的差值不仅仅是容器中水的纯度下降所导致的。

　　为了研究此方法对水三相点温度的影响,按照上述方法分别制作两个容器(s/n NIM-1-70、s/n NIM-1-85)并将其与按照文章[4]所述方法研制的高质量容器(s/n 2002-007、s/n 2002-009)进行比对实验。

　　1　容器的制作

　　水三相点容器(s/n NIM-1-70、s/n NIM-1-85)用玻璃洗液清洗干净后,往容器内加满二次蒸馏水,接到图1所示的制作系统中。真空检漏后,往冷阱内加入液氮,同时开启机械泵抽真空。待真空计6的示数小于10Pa,开启分子泵机组进一步提高真空度。根据亨利定律,由于压力的降低,水中气体的溶解度降低,大量气体从水中溢出。大约20分钟后,将容器从尾管缩口处熔封。

　　将制作好的容器从垂直位置转向水平位置的过程中,水流从容器的一端流向另一端,听不到“喀嗒”声,并且观察到很多的气泡。这表明容器内溶解的残余气体量比较多,故真空度非常差[4]。

　　2　参照水三相点容器

　　在对照实验中,选取s/n 2002-007、s/n 2002-009作为参照容器。由于参照容器按照高质量水三相点容器的制作方法来研制的,因此容器具有非常好的真空度。当倒转容器时,可听到尖锐的“喀嗒”声;并且,水流在流动过程中没有产生气泡。因此,残余气体对水三相点的影响非常小,可以忽略[5]。