镓三相点容器的研制

    1　前言

    随着科学技术的发展,室温附近高精度的温度测量在生物技术、海洋及半导体工业中显得越来越重要,金属镓的熔化温度约为29℃,正好符合当前技术发展的需要,因此对把镓点作为温标的定义固定点也就成为新的研究方向。

    在68温标时期,由于受金属镓提纯技术的限制,很难得到高纯度的镓金属,所以,镓没有作为温标定义固定点。近年来,随着工业技术的发展,已经能获得高纯度的镓(99·999 9%以上),使得对镓固定点的研究成为可能,八十年代各国都陆续开展了镓固定点的研究工作,1990国际温标已将镓熔点定义为定义固定点。

    水三相点是90国际温标最基本的定义固定点,水三相点中水的成分应与海水同位素相同,但是近来各国实验室研究表明,由于各国所用水的来源不同,水的成分有差异,所以,所测的三相点的数值也不同。

    在对镓点的研究过程中发现,镓三相点的复现性以及长期稳定性都优于水三相点,复现手段相对于水三相点更为容易。在1996年IMEKO温度大会上,已有人提出用镓三相点替代水三相点作为温标的基本固定点,而在1998年国际计量局组织的关键比对(KC3)中,镓三相点数值已作为考查温度计的一个重要指标,显示出其在温标进一步发展中的重要地位。而我国尚未对镓三相点展开研究,因而,镓三相点的研究在我国显得十分迫切和必要。

    2　镓三相点容器的研制

    2·1　镓三相点容器的结构

    由于金属镓在由液态转变成固态的过程中体积膨胀的特点,在80年代设计的容器中,容器的 材料大多采用尼龙或不锈钢,但随着对镓三相点长期稳定性的研究发现,空气中的潮气会对尼龙材料产生影响,从而引起三相点温度的变化,而不锈钢材料与金属镓的长期接触,不锈钢材料中的金属分子会不断向高纯镓中渗透,影响镓的纯度,导致三相点温度的改变。因此近年来对镓容器的设计,大多采用玻璃与聚酯材料相结合的方式,取玻璃材料密封性好和聚酯材料的弹性好等各自的优点,获得了满意的效果。

    根据国内目前的加工工艺,我们研制的容器采用玻璃加聚四氟乙烯的全密封容器。容器制作完成后,在实验过程中,无须像开口容器那样附带抽真空系统,复现时只需将容器放入恒温槽中,按设定的程序进行,操作简单方便。

    镓三相点密封容器的结构如图1所示。

    2·2　容器制作与金属样品的充灌

    2·2·1　容器的清洗

    将容器分为三个部分进行加工,即玻璃外筒,PTFE(聚四氟乙烯)内胆和带有抽真空管、金属样品充灌管及温度计阱的玻璃盖,玻璃组件需进行高温退火以消除焊接中产生的应力。在各组件加工完成后,需进行仔细清洗。首先,将各组件在碱性溶液中清洗,用水冲净后,放入王水中浸泡数小时,然后用蒸馏水煮洗多遍,直至pH值为中性,最后将其烘干。将烘干后的PTFE内胆放入玻璃外筒中,在干净的环境中将带有抽真空管、金属样品充灌管及温度计阱的玻璃盖与玻璃外筒焊接成一体,再进行退火即可完成一个待充灌金属样品的容器。