便携式气相色谱-质谱联用分析仪的研制及应用

　　1　仪器研发背景

　　近年来诸如松花江化工原料泄漏等突发性环境污染事故层出不穷，对公众健康和社会稳定造成了恶劣影响，因此对有机污染物应急检测的能力建设已刻不 容缓。在众多的分析测试方法中，质谱法是一种同时具备高选择性和高灵敏度且得到广泛应用的尖端检测技术。由于缺乏自有产品，目前我国小型化质谱仪器市场被 国外公司完全垄断。为了改变长期依赖进口仪器的不利现状，全面提高我国环境和安全领域应急监测装备水平和检测能力，聚光科技在样品前处理、色谱分离、质量 分析器、串联质谱技术、离子源等关键环节的设计中提出了多项创新和专利技术，突破了长期制约色谱、质谱仪器高性能和小型化难以兼得的瓶颈，研制了国内首套 具有完全自主知识产权的便携式气相色谱 - 质谱联用分析仪。

　　2　仪器特点

　　与常规的实验室检测不同，应急监测对仪器的响应速度、便携性、操作简易性、对复杂样品适应性等关键性能提出了更高的要求，因此 Mars-400 型便携式气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)分析仪针对这些技术难点进行攻关和创新，使仪器具有显著的技术先进性。

　　(1)将低热容快速气相色谱技术(LTM-FGC)应用于便携式仪器，使其分析速度比常规色谱技术提高了 5 倍以上;

　　(2)采用三维离子阱作为便携式质谱的质量分析器，并开发了一种专利的脉冲式内离子源技术，使仪器检出限达到 ppb 量级，满足痕量有机物分析的需求;

　　(3)利用离子阱具备时间级联质谱的独特优势，开发了基于专利技术 -- 增强型碰撞诱导解离(ECID)的串联质谱功能，使仪器成为国际上首个能够完成三级串联质谱(MS3)的商用便携式质谱，增强了仪器在现场复杂基质干扰下的定性能力;

　　(4)研制气体吸附 - 热解吸进样、顶空 / 吹扫捕集、固相微萃取(SPME)等样品前处理技术，实现气、液、固三种形态的环境样品检测，其中 SPME 技术是一项集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的新型前处理技术，克服了传统技术操作繁琐的固有缺陷，提高了样品处理效率;

　　(5)开发了一套全中文化的操作简单、智能化程度高、功能强大的分析软件，既便于国内用户的学习和掌握，又简化了现场操作的难度;

　　(6)通过整机小型化设计、集成技术研究和抗震设计，使仪器主机的重量仅为 14kg，便于通过车辆运输或者单人携带等途径抵达事故现场进行分析检测。

　　3　仪器系统架构

　　便携式 GC-MS 分析仪主要由进样系统，气相色谱模块和离子阱质谱模块等组成，其系统结构框图如图 1 所示。进样系统采用吸附 - 热解吸装置、吹扫捕集装置或者 SPME 装置，对空气、水体中有机物等进行富集。采用快速色谱分离技术可以大幅度加快色谱分析速度，显著提高单位时间内的分析效率，减小仪器体积及功耗。质谱模块 采用离子阱作为质量分析器，具有结构简单、重量轻、灵敏度高、具有多级串联质谱功能、工况适应性强等优势。