超声-环流提取盾叶薯蓣皂苷的研究

　　盾叶薯蓣,又名黄姜、山药根、火头根,为薯蓣科植物,其根茎中含有的薯蓣皂苷元(工业无法大量合成的昂贵的甾体类激素),因其特有的抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗病毒、降低胆固醇、杀软体动物、抗生育等功效,被誉为“药用黄金”[1].为了寻求低碳环保、节能低耗的提取方法,国内外对中药提取及优化的研究已逐步向着超临界流体萃取、微波萃取、超声波辅助提取、高效液相色谱法等多因素的组合应用发展[2].环流反应器是一类高效的气-液、液-固、气-液-固多相反应器[3],它以气源作为动力,使液体混合并循环流动,具有结构简单、剪切力低、供气效率高、有效界面接触面积大、流化效果佳、各相都有明确停留时间以及热质传递速率高等优点[4].马艳等人曾把超声和环流反应器结合用于提出大黄、陈皮的有效成分[5].本文作者将超声与环流技术联合应用来提取盾叶薯蓣皂苷,从单因素上研究超声-环流技术对盾叶薯蓣皂苷提取率的影响,进而为优化盾叶薯蓣皂苷提取工艺的研究奠定实验基础.

　　1 实验

　　1.1 原料与仪器

　　1.1.1 原料与试剂

　　黄姜(市售)、乙醇(体积比为95%)、石油醚、双蒸水、正丁醇、甲醇、高氯酸、冰醋酸等.薯蓣皂苷标品购于sigma试剂公司.

　　1.1.2 主要仪器

　　自制超声-环流反应器(图1),JY)92II型超声细胞破碎机,UG型功率超声发生器,CF16RX高速离心机,玻璃转子流量计(LZB.3),RE)52AA型旋转蒸发仪,TU)1810型紫外-可见分光光度计.

　　1.2 实验方法

　　1.2.1 配置试剂

　　5%的香草醛-冰醋酸,不同浓度的乙醇溶液,水饱和正丁醇,正丁醇饱和水,薯蓣皂苷对照液.

　　1.2.2 绘制标准曲线

　　依据文献[6],将薯蓣皂苷对照液配置成浓度为0.1mg/mL的溶液,分别移取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL溶液于具塞管内,然后分别加入0.2mL的5%香草酸-冰醋酸,0.8mL高氯酸,混匀、密塞,置60°恒温水浴中显色15min,取出后立即以流水冷却10min,再加入4.0mL冰醋酸,摇匀,静置10 min,以试剂空白做对照,用TU)1810型紫外-可见分光光度计在547nm处测量其吸光度.以薯蓣皂苷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制薯蓣皂苷的标准曲线,如图2所示.

　　1.2.3 实验方法

　　称取60g盾叶薯蓣粉末,加入一定量乙醇溶液中,预处理后,将该溶液倒入超声-环流反应器中,启动仪器进行提取.提取结束后,收集提取液将其离心,浓缩、回收溶剂得浸膏;浸膏加水悬浮,置分液漏斗中用石油醚脱脂,正丁醇萃取皂苷,取上清液浓缩,得浸膏,称其质量[7].

　　2 结果与讨论

　　2.1 单因素对提取率的影响

　　2.1.1 超声频率的影响