关于QSN750直读光谱仪的期间核查的探讨

　　0 引言

　　由于南山铝产业链使用 OBLF 公司直读光谱仪较多，担负生产分析任务较重，直读光谱在生产分析中起到极大贡献。现以该公司 QSN750 型号直读光谱仪为例对该光谱仪期间核查进行探讨，希望能对设备稳定性及数据分析准确性起到帮助。

　　1 影响光谱分析结果的来源及基本

　　基于分析方法、直读光谱仪工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，个人认为影响铝及铝合金化学成份的光谱分析结果的来源基本包括以下几方面:

　　1) 人员: 人员的日常操作规范化及人员样品、数据传递的准确性等;

　　2) 设备: 直读光谱仪日常稳定性及可靠性;

　　3) 样品: 试样的均匀性或样品表面处理的不同等;

　　4) 环境: 温、湿度等环境因素的变化带来仪器稳定性和标准曲线轻微漂移的变化等;

　　5) 标准样品: 标样定值的不确定度的引入等。

　　根据计量法要求及为保证设备的长期稳定性，山东省计量局每年要对直读光谱仪进行校准并出具校准证书，但并不是通过每年一次的校准就能完全确保设备的长期稳定性的。由于光谱仪使用时间长( 24h 运行) 、频率高( 每天激发 500 多次) 、有较高准确度要求、受外界影响比较大( 温度、湿度、震动影响狭缝位置、粉尘附着及分析气体杂质造成光衰等等) ，所以除了日常工作人员的按章操作、定期维护保养及排除外在干扰因素外，我们还要在校准周期内对直读光谱仪进行期间核查。

　　2 期间核查的概念及目的

　　1) 期间核查( intermediate checks) 的概念: 也称为“运行检查”或“中间核查”[1]。影响直读光谱仪“校准状态”的因素包括示值的系统漂移和短期稳定性，如图 1 的曲线②所示。系统漂移可能是单方向的( 如图 1 的曲线①和②) ; 也可能是有起伏变化的( 如图 1 的曲线③) ; 或单方向有起伏变化的( 如图 1 的曲线④) 。

　　2) 期间核查的目的: 为了保证在用设备( 直读光谱仪) 在两次检定或校准间隔之间的准确可靠，确保测量设备在运行期间一直维持良好状态的活动。减少由于直读光谱仪稳定性变化造成的结果偏差( 如图1 所示) ，在校准有效期内校准值 xR的变化是否超出其允许误差限 ± △。GB/T 27025 - 2008 ISO/IEC17025: 2005《检测和校准实验室能力的通用要求》规定: 实验室“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准及标准物质( 参考物质) 进行核查，以保证其校准状态的置信度。”

　　3 期间核查的方法及结果处理

　　由于期间核查的对象是直读光谱仪。因此，进行期间核查时，应排除其他因素的影响，例如人员、环境等的影响。此外期间核查主要是核查系统漂移，因此，期间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。同时，重复测量次数应充分大( 例如 10 次) 。如果在校准周期内进行一次期间核查的话应该定在校准周期的中间日期。如 1 月校准有效期 12 个月，那么期间核查时间应定在 6 月进行，我们要从经济、实用及可靠等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。