萃取相X射线元素面分布数字图像显示

　　一、前言

　　在使用分析电子显微镜研究萃取复型样品元素分布时，由于萃取相本身的激发体积小，激发的特征x射线强度比较弱，元素x射线面分布点像成像质量较差。本文利用EDAxPv9100x射线能谱仪Pv9201数率计及相应的随机软件，将x射线点像转换成了数字图像。图像显示从定性扩展到半定量，可以进行算术运算处理，可以增强显示，业可计算机磁盘存贮，随时调用。可以CRT显示，也可以打印显示。

　　二、实验及成像方法

　　本实验用JEM--200CX电子显微镜，配置pV9100/60x射线能谱仪及pv920l附件。使用LaB6电子枪。制备某一高温合金的碳萃取复型。在扫描透射电子显微镜方式((STEM)下观察萃取物的形貌及分布。选定视场的STEM像及被收集的元素特征x射线能谱示于图1。为了进行数字图像显示及算术运算的需要，在需显示的元素谱峰上设置一定宽度的能量窗口，业在背底上设置背底窗口(BG)。利用PV9201及本机扫描速度参考建立所选视场的面分布图像参数表。不同的STEM/SEM仪器扫描速度不完全相同，应根据自己的仪器建立最佳成像参数表。

　　在“M AP”功能层次下把各设定窗口内的x射线强度数据收集存贮到计算机磁盘中，然后再把已存贮的x射线强度数据输出到STEM的CRT光屏上。PV9201软件能按设定的参数表将CRT光屏分成二维矩阵，每一个矩阵单元是一个正方形格子，它即代表一个像点。像点可以按需要设定不同的灰度等级。不同的像点因x射线强度不同，它们的灰度也不完全相同，使整个二维矩阵平面呈现不同灰度分布的画面。如果满标(Full Scale)和灰度设定得合适的话，可以得到与形貌像相对应的数字图像。

　　三、结果与讨论

　　在我们选定的萃取复型STEM视场中，经能谱半定量(sQ)分析平均成分为39.78%Ni, 19.49%No, 19.03%Ti, 15.99%Cr。每一元素x射线点像的收集活时间都在10分钟以上，计数都大于8000。除含量较高的Ni点像较好外，其它三种元素的点像质量较差，而它们相对应的数字图像则要好得多，一些细小的颗粒也能成像，见图2。灰度级别高的亮像点表明该点的x射线发射强度高，灰度低的暗像点表明该点的x射线发嗅寸强度低。元素在萃取物内分布的不均匀性得到半定量显示。

　　这种图像显示的优点很多。其中重要的一点是可以通过算术运算进行增强显示。例如对峰背比很低的小峰，由于x射线点像将会有背景效应，难以明显地显示这种元素的面分布情况。通过数字图像处理可以将背景效应扣除。这对于显示金属薄膜样品晶界微量元素(S,P)等的偏析予计将会有好的效果。目前，由于受到硬件方面的限制如扫描速度等，在我们的仪器上CRT画面只能分成5排乘 50列的二维矩阵，这对于显示细节其分辨率还是不够的，有待于仪器扫描参数的进一步改进。