固体材料导热率测量标准装置的研究

　　0　引言

　　导热率是材料的热物性参数之一,也是固体最重要的热物性参数。低导热性能材料导热率作为表征建筑节能与保温材料物性的重要参数,其参数值的准确测量有着非常重要的理论和使用价值。建立国内低导热性能材料导热率测量标准装置平台,可以填补我国绝热材料导热率计量标准和标准装置的空白,满足全社会对建筑节能材料导热率计量方法的要求,对航空航天、微电子技术、能源有效利用、核能技术、新材料开发等高新技术领域,以及石油化工、钢铁冶金、建筑节能、制冷空调等工业领域都具有明显的科学意义和重要的工程应用价值。

　　为了建立我国材料热物性测量标准装置,中国计量科学研究院在国家科技部的支持下,开展了建立保护热板法导热率测量标准装置的研究工作,下面就此具体介绍。为了检查此测量装置的性能,采用PTB提供的标准参考物质,对其在常温至80℃温度范围内测量的结果进行曲线拟合,其拟合的最小相对标准偏差为0.8×10-2W /(m·K),且与欧洲17个国家实验室和研究机构的测量结果进行比对。在80℃~530℃温度范围间对花岗岩材料进行了导热率测量,测量的结果随着温度的上升而下降。

　　1　测量原理

　　保护热板法导热仪有单样品与双样品两种测量方法之分[1],导热仪主要部分包括热板、冷板、样品。热板是由中心热板和由间隙隔开的周保护热板组成,其中从中心热板放出的热量是要进行测定的。为了保证对样品导热率测定的准确性,必须使中心热板处的热流尽可能垂直穿过样品到达冷板。本装置采用的是单样品保护热板法测量装置,如图1所示。在保证一维导热的条件下,根据傅立叶定律[2],单样品材料导热率计算公式如下:

　　式中,λ为导热率,W /m·K;Q为中心热板加热器加热量,W;d为样品的厚度,m;A为中心热板的横截面积,m2;Th为中心热板的温度,℃;Tc为冷板的温度,℃。

　　2　测量装置

　　参照文献[1、3、4]和ISO8302[5],建立了该保护热板法导热率测量装置,装置主要由导热仪、一台Agilent恒压源、两台恒流源、控温系统、恒温水槽、数据采集系统和位移跟踪传感器等组成。其中,控温系统主要包括5台直流稳压稳流电源和一个SR1控制器、一个FR23控制器、三个SR253控制器以及四组热电堆;数据采集系统主要有工控机、低电势扫描转换开关、一台Agilent 34420A数字纳伏/微欧表、RS232控制器和铂电阻温度计等部分组成。

　　3　测量过程

　　参考英国NPL设计的保护热板法装置[1]新建了此次实验的导热仪装置,实验采用的是单样品保护热板法测试装置,如图2所示,导热仪有中心板、冷板、辅助热板、周保护板、冷却板和边缘保护热板构成。我们串联热电偶制作了热电堆,用于测量中心板与辅助热板、中心板与周保护板间的温度差,热电堆的温差信号各输入到了一个Shimaden 0. 1级的SR253控制器,控制器控制对辅助热板和周保护板各自加热的电源,使得中心板与辅助热板及周保护板的温差都近似为零。热电堆是用5对K型005型热电偶串联的,每对K型偶的温差热电势值约为40μV/℃, SR253能够将温差热电势信号控制在1μV内,故热电堆对温差的控制精度约为1/200℃,经过这样的处理,使得中心板的热流成为稳定的一维热流穿过被测样品,从而可以实现理想状态下的一维稳态导热。在周保护板和冷板外侧还分别有两个边缘热保护加热膜,也是通过控制器和热电堆控制电源加热使这两个边缘热保护加热膜的温度分别跟踪周保护板和冷板的温度,最后趋于一致,从而在被测样品的周边形成一个与样品内温度梯度近似的温度梯度,对导热仪周围形成热保护,这样可以减少由于边缘热损失造成的实验误差。