进口光谱仪中氮化硼片代用品的可行性研究

我公司引进的两台美国BAIRD公司生产的DV一4直读光谱仪多年来一直担当炉前分析和铝基合金分析工作。该机具有分析速度快、稳定性好并可同时进行多种元素分析等优点。但该设备元件价格昂贵，并且国内很难买到。例如用于密封火花架的氮化硼片就是一个易损件，材质脆，易碎。1982年氮化硼片的价格每片大约200元，后来逐步增加到400元，直到现在每片2295元。据统计我室每年每台设备大约消耗20片。为降低成本、节约资金，使进口元件国产化，研制新型垫片代替氮化硼片就成为一个新的课题。我们就氮化硼片代用品的可行性，分别采用铜、电木、尼龙王及不同型号的钢材进行了长时间的研究、试验。试验中我们着重考虑了以下几个方面:

(1)保证试样中各元素要充分蒸发离解，然后把蒸发出来的原子激发，在光源的作用下产生不同谱线强度的特征光谱，所以要设计最佳聚光角度。

(2)使用新的工作曲线和新垫片，分析结果与使用氮化硼片的分析结果一致。

(3)代用品在材质上尽可能接近氮化硼的特性。即与大部分金属和非金属在高温保持化学稳定性。

(4)清洁，维护方便。

经过几个月的试验，我们选择了一种合适的材质制成氮化硼片代用品（该代用品已申请国家专利，本文中以A片表示)。材质确定之后，我们对A片的聚光角度及内孔的大小都加以试验优化，然后用A片分析中低合金取得成功。并在此基础上研究用A片代替氮化硼片分析不锈钢、铝基合金和高合金钢的可行性。这里，我们仅以不锈钢为例加以说明。采用的仪器、材料如下仪器为美国BAIRD公司生产的DV一4直读光谱议，使用KH，3型光源、银电极、IBM一PC/XT计算机、抚顺氧气厂生产的高纯氦气(纯度99.999%)、抚钢生产的F6一1和F6一2不锈钢标样、BAIRD公司提供的MC一18软件、灵敏开关(调节光电倍增管至适当位置)，分析参数为冲洗时间3S，预燃时间6S，爆光时间10So主要以C、Cr，Ni三个元素为主进行稳定性试验和精度试验，并将其工作曲线和用氮化硼片所做的工作曲线进行比较。

1试验及结果

1.1稳定性试验

选择一个标准试样，连续激发10次并测其光强值。由激发数据可知C的平均光强值为985.2^#Cr的平均光强值为10361.2^#Ni的平均光强值为8321。C、Cr、Ni等元素的光强值在以上平均值附近波动很小，说明DV-4光量计在使用A片的情况下有良好的稳定性，可以进行下一步实验。

1.2工作曲线的比较

曲线计算方程式为:

在相同的工作条件下，使用相同的标钢，分别用氮化硼片和A片做不锈钢中C、Cr、Ni的工作曲线。由曲线可知，C的曲线氮化硼片B值为一2.38×10^一9;A片刀值为一2.17X10^一8，小于零，有一个极大值，适于低浓度。Cr，Ni曲线用氮化硼片的B值为9.23x10^一8和6.82x10^一7;用A片的B值为5.4x10^一8和3.8x10^-7，都大于零，有一个极小值，适用于高浓度。就不锈钢的分析要求，用A片的工作曲线和用氮化硼片的工作曲线的均方差、相关系数R值对比见表1。