水三相点温度的获得及标准铂电阻温度计Rtp的测定

　　1引言

　　热力学温度是国际中一位制中七个基木物理量之一，其单位开尔文(符号K)定义为水二相点热力学温度的1/273.16。可见，水二相点既是热力学温度的唯一基准点，也是1990年国际温标(ITS-9 0>定义的最基木的、极其重要的固定点。

　　水二相点是水的固、液、汽二相平衡共存时的温度(如图1),其值为273.16K C0.01 0C。它是在一个密封的装有高纯度水(水的同位素成分相当于海水)的玻璃容器一一水二相点瓶内复现的。

　　水二相点瓶是各级计量检定机构检定基、标准铂电阻温度计、标准水银温度计零位的固定点装置。因此，水二相点的正确复现、准确测量是1990年国际温标(ITS-90)实施的关键。

　　2水三相点瓶的冻制及水三相点温度的获得

　　通用水二相点瓶主要用于测量铂电阻温度计在水二相点的电阻值Rtp和标准水银温度计的零位。水二相点瓶的冻制方法有冰盆混合物制冷法、干冰制冷法、液氮制冷法等二种。

　　冰盆混合物制冷法是将经预冷的水二相点瓶置于放有雪花状冰或碎冰的冰槽(如杜瓦瓶等)中，用刨冰或黄显大小的冰粒，以大约3:1比例的冰、盆混合物(可达到一70C }--100C)加入温度计插管内，视其融化情况不断地加入冰盆混合物和吸出温度计插管内的水，直至温度计插管周围形成厚度约10 }m，光滑、均匀冰套为止。冻制时可用细玻棒等插入插管，将冰盆混合物压入所需的部位，冻制结束后用经预冷的纯净水将插管内冰盆混合物冲洗干净。

　　干冰制冷法是将粉末状的固体一氧化碳(干冰)加入温度计插管内，一直填到与水二相点瓶中的水而平齐，再加入少量酒精作为热交换介质，少i二轻轻敲击水二相点瓶外壳。当干冰升华时，不断地加入干冰和按需要补充酒精，以增加热交换。大约(1-2)h，可使温度计插管周围形成均匀冰套。此时，应停止往插管内加干冰，待插管内的剩余干冰完全升华后，用经预冷的纯净水将插管内的酒精冲洗干净。

　　液氮制冷法，此法为目前最常用、冻制速度最快的方法。将冷源一一液氮缓慢地倒入温度计插管内，从水二相点瓶插管底部开始，分层冻制到液而为止。冻制时，山于液氮过冷(-196 0C，冻结速度较快，冻结的冰套会开裂，发出“嚓嚓”的爆裂声，透过外管可观察到环绕温度计插管周围有许多石片状裂纹，冰套可能呈猪大肠状，厚薄不均匀。但只要适当控制液氮的注入量，同时将顶部扎有棉球的玻璃棒插入插管以限制液氮停留的部位，若上下拉动即可使冷源扩散，使整个冰套外表平滑，厚薄均匀。冰套生成后，让液氮全部挥发，然后用经预冷的纯水把温度计插管冲洗干净。最后，在插管中充入新鲜的、预冷过的蒸馏水，用橡皮塞子或棉花塞住插管口，并把水二相点瓶置于冰槽中的固定位置保存起来。