等离子体油射石英晶体表面成膜实现液体黏度测量的研究

　　1　引言

　　利用石英晶体的振荡频率偏离与液体的黏度和导电性等因素相关的特性,用微波电子旋共振等离子体溅射法(ECR)在石英晶体表面制备出性能优异的TiN薄膜,由于镀层有较高的硬度、好的耐用磨性和优良的抗腐蚀性能,结合其灵敏度高,选择性好以及响应速度快的特点,可用于液体黏度测定以及多种生物分子柔和反应的连续动态定量测试,也可作为电化学分析、高分子聚合过程分析的检测设备,具有广阔的应用前景。本研究已实现显微硬度18520N/mm2,划刻临界负载60N.实测溅射TiN薄膜镀层的电阻率仅为68×10-6Ω·cm,这使得TiN薄膜同样实现了电极的引出作用。

　　2　ECR等离子沉积装置

　　ECR等离子体溅射装置如图1所示,频率为2.54GHz的微波沿矩形波导传输,经石英窗口进入等离子共振腔。由外磁场提供发散形磁场,在腔内微波能被电子在ECR层无碰撞地强烈吸收,获得能量的电子,通过扩散不断与中性分子、离子撞击,使它们激发和电离,从而产生高密度的等离子体。与此同时,由电离产生的Ar+在发射磁场作用下向靶区运动,在靶区受Ti靶上的负电位加速而轰击靶,使靶上的Ti粒子溅射出来。在沉积室引起反应气体N2,N2和溅射出来的分子或原子,在等离子体中受到电子和离子的撞击,也发生一定程度的电离和激发。激发状态的N2和Ti很容易化合反应生成TiN沉积于基片的表面。

　　3　TiN膜的机械特性与微观分析

　　基片通过抛光后在酒精溶液中用超声波清洗,选用钛扳作为阴扳(靶)。在沉积前,预溅射10 min以清洗靶面,以高频电压100V清洗基片15 min,各项工艺参数如表1所示。

　　3·1　表面粗糙度

　　通过控制溅射系统反应气体氮的分压强,控制真空室内空间氮的浓度,表面粗糙度Ra随着氮气分压强的增大而增大,如图2所示,相邻纹路最高峰与最低峰谷之差为粗糙深度Rt.试样测定结果如表2所示。

　　3·2　显微硬度

　　用显微硬度计测试,通过加载222N的负载,TiN膜上的压强可达18250 N/mm2,当氮分压强增加时,TiN薄膜的硬度明显降,如图3所示。

　　3·3　划刻试验

　　将试样固定在工作台上,让镶有金刚石的尖端划刻探针在所加的负载压力下与薄膜表面接触,并将试样随工作台水平直线移动,表面形成划痕,在显微镜下观察不同负载时得到的不同划痕。当负载增加到60N时,出现使薄膜遭到破坏的临界负载,这是反映TiN薄膜与基片之间粘附作用的主要参量。

　　3·3　X光衍射分析

　　经X光衍射分析,溅射沉积之薄膜是以(111)晶面择优取向的多晶结构,为NaCl型面心立方结构的间隙相,分析结果如表3所示。